Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15113.6-77
Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы
Food concentrates. Methods for determination of sucrose
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1139
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ГОСТ
15113.6—77*
Методы определения сахарозы
Food concentrates. Взамен
Methods for determination o f sucrose ГОСТ 15113.5-69
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. Л'е 2027
дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета но стандартизации. метро
логии и сертификации (НУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит
сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.
Сахароза — тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в
виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90 % или сахара-рафинада,
в котором массовая доля сахарозы 99.75 %.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0—77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров)
и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их
способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (1). Массовую долю
восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному
на титрование соли железа (II) — продукта взаимодействия соли железа (111) и оксида меди (I).
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом взвешивания
200 г, 2-го класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1.0 кг. 3-го класса точности.
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 “С
с отклонением до 0,5 “С от заданной.
Насос Комове кого или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см- с ценой деления 0,1 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 и 1000 см3, исполнении 2. 2-го класса
точности.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Пипетки мерные, исполнения 2, 1-го класса точности вместимостью 1. 5, 20 и 50 см3.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 *С с ценой деления
I ’С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до
плюс 100 ‘С с ценой деления 1 "С по ГОСТ 28498—90.
* С 1 июля 2002 г. ивелен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
И м ение с Изменениями М> I. 2, утвержденными в апреле 1984 г., (ккабре 1986 г.
(МУС 8 - 8 4 , 3 -8 7 ).
25
магазин декора2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 15113.6-77
Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 10, 50 и 250 см3.
Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).
Часы песочные на 3 мин.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919—83.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х.ч., или натрий щавелевокислый по ГОСТ
5839-77, х.ч.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор массовой концентрацией 100 и
200 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Квасцы железоаммонийные по НД, насыщенный на холоде раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и 1.103 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. х.ч., плотностью 1,41 г/см3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Метиловый красный.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3.
Асбест крупно- и мелковолокнистый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией
150 г/дм3.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 25. 50 см3.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Бумага индикаторная универсальная.
Приме ч а ние . Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики ко
торых нс ниже отечественных аналогов.
2.1. 2.2. (Измененная редакция. Из». № 1, 2).
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
К 250 см3 раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде, прибавляют 25 см3
концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавлением
к 20 см3 раствора квасцов одной—двух капель раствора марганцовокислого калия (при полном
окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечи
ваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1—2 капли раствора окислителя).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия
5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0.0064 г, растворяют в
1 дм3 предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную
склянку и выдерживают не менее 8 сут I см3 раствора соответствует 10 мг меди.
Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или
натрия, взвешенных с погрешностью не более 0.0001 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной
воды в конической колбе и добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане
до (85 ± 5) ’С и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.
Титр марганцовокислого калия 7’к м по4 выражают в миллиграммах меди в 1 см3 и вычисляют
по формуле
_ т К - 1000
/ КМп04 “ -------Г------ ‘
где т — масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;
К— коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония
К = 0,8951; для щавелевокислого натрия К= 0,9488);
v — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, см3.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
263
Страница 3
ГОСТ 15113.6-77 С. 3
2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга № I).
Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3.
2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия — ешь сегнетова (раствор Фелинга № 2).
Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3
дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют раствор 150 г гидроксида натрия и 200—300 см3
дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.
2.3.5. Приготовление асбестового фильтра
Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки встаатяют в колбу для отсасывания,
соединенную с насосом, в трубку помешают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой
крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в поде
мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в
I см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
П р и м е ч а н и е . Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем
раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм3, хорошо промывают горячей водой, просу
шивают и прокачивают. Асбест «для тиглей Гуча» обработки нс требует.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.6. Приготовление раствора самной кисюты нютиостъю 1,103 г/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 50,8 см3 раствора соляной кислоты
плотностью 1.190 г/см3 и доводят объем содержимого каабы до метки дистиллированной водой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Из аналитической пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см3 берут
навеску массой 1,5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы
массовая доля сахаров в растворе, который будет получен из навески, находилась в пределах
0,3—1,0 %. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64 % масса навески должна в среднем
составлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.
Навеску количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с
помощью 150 см3 дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час
для перехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобождения от растворимых в воде
компонентов, мешающих определению сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка
(I см3 — при анализе киселей, 3 см3 — в случае полуфабрикатов мучных изделий, 2 см3 — для
остальных видов концентратов). Осторожно перемешивают раствор вращательными движения
ми, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор
сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на
5—10 мин.
Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих
определению сахаров компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добав
ляют еще по I см3 растворов осадителей. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой
до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Получен
ный фильтрат используют для определения сахаров.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
2.4.1. Определение сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают последовательно пипетками по 20 см3
растворов Фелинга № 1 и N° 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см3 фильт
рата. содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая
с момента появления первых пузырьков.
Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над
осадком доажна быть ярко-синего цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении
через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предварительно нанести на него мелково
локнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по
возможности, попадания осадка на фильтр.
Колбу и фильтр промывают несколько раз кнпяшей дистиллированной водой до исчезновения
щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью
во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид мели (II).
274
Страница 4
С. 4 ГОСТ 15113.6-77
Колбу с тубусом освобождают от фильтрата и промывных вод и тщательно промывают сначала
водопроводной, затем дистиллированной водой.
В колбу с осадком оксида меди приливают 20—30 см3 раствора железоаммонийных квасцов,
растворяют осадок, полученный раствор переносят на фильтр и собирают в колбе для отсасывания.
После растворения всего осадка оксида меди колбу и фильтр промывают несколько раз неболь
шими порциями дистиллированной воды.
Содержимое колбы с тубусом титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающего
слабо-розового окрашивания.
Объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование фильтрата, умно
жают на титр, выраженный в миллиграммах меди, и по табл. 1 находят массу сахаров до инверсии
в 20 см3 испытуемого раствора.
Таблица 1
Определение массы сахаров до инверсии
Масса редуцирующих сахаров, m i -
М асса
мели,
Медь. дсся1ыс доли мкллшраима
мг
0 0.1 0.2 0.3 <М 0.S 0.6 0.7 0.8 0.9
20 9.80 9.85 9,90 9.95 10.00 10.05 10.10 10,15 10.20 10.25
21 10.30 10,35 10.40 10.45 10.50 10,55 10.60 10,65 10.70 10,75
22 10.80 10,85 10,90 10.95 11.00 11.06 11.12 11.18 11.24 11,30
23 11.35 11.40 11.45 11.50 11.55 11.60 11.65 11.70 11.75 11.80
24 11.85 11.90 11.95 12.00 12.05 12.10 12.15 12.20 12.25 12.30
25 12.35 12.40 12.45 12.50 12.55 12,60 12.65 12.70 12.75 12,80
26 12.85 12.90 12.95 13.00 13.05 13.10 13.15 13.20 13.25 13.30
27 13,35 13.40 13.45 13.50 13.55 13.60 13.65 13.70 13.75 13.80
28 13.85 13.90 13.95 14.00 14.06 14.12 14.18 14.24 14.30 14.35
29 14.40 14.45 14.50 14,55 14.60 14.65 14.70 14.75 14.80 14.85
30 14.90 14.95 15.00 15.05 15.10 15.15 15.20 15.25 15,30 15.35
31 15.40 15.45 15.50 15.55 15.60 15.65 15.70 15.75 15.80 15.85
32 15.90 15.95 16,00 16.05 16.10 16.15 16.20 16.25 16.30 16.35
33 16.40 16.45 16.50 16.55 16.60 16.65 16.70 16.75 16.80 16.S 5
34 16.90 16.95 17.00 17.05 17.10 17.15 17.20 17.25 17.30 17.35
35 17.40 17,45 17.50 17.55 17.60 17,65 17.70 17.75 17.80 17,85
36 17.90 17.95 18.00 18.06 18.12 18.18 18.24 18.30 18,35 18.40
37 18.45 18.50 18,55 18.60 18.65 18,70 18.75 18.80 18.85 18.90
38 18.95 19,00 19.05 19.10 19.15 19.20 19.25 19.30 19,35 19.40
39 19.45 19.50 19.55 19.60 19.65 19.70 19.75 19.80 19,85 19.90
40 19.95 20,00 20,06 20.12 20.18 20.24 20,30 20.35 20.40 20.45
41 20,50 20.55 20.60 20.65 20.70 20.75 20.80 20.85 20.90 20.95
42 21.00 21.06 21.12 21.18 21.24 21.30 21.35 21.40 21.45 21.50
43 21.55 21.60 21.65 21.70 21.75 21.80 21.85 21.90 21.95 22.00
44 22.06 22.12 22.18 22.24 22.30 22.35 22.40 22.45 22.50 22.55
45 22.60 22.65 22.70 22.75 22.80 22.85 22.90 22.95 23,00 23.06
46 23.12 23,18 23.24 23.30 23.35 23.40 23.45 23.50 23.55 23.60
47 23.69 23.70 23,75 23.80 23.85 23.90 23.95 24.00 24.06 24.12
48 24,18 24.24 24.30 24.35 24.40 24,45 24,50 24.55 24.60 24.65
49 24.70 24,75 24.80 24.85 24.90 24,95 25.00 25.06 25,12 25.18
50 25.24 25,30 25.35 25,40 25.45 25.50 25.55 25.60 25.65 25.70
51 25.75 25.80 25,85 25.90 25,95 26,00 26.06 26.12 26,18 26.24
52 26.30 26.35 26,40 26.45 26.50 26,55 26.60 26.65 26.70 26,75
53 26.80 26.85 26.90 26.95 27,00 27.06 27.12 27.18 27.24 27,30
54 27.35 27.40 27,45 27.50 27.55 27.60 27.65 27.70 27.75 27.80
55 27.85 27.90 27,95 28.00 28.06 28.12 28.18 28.24 28.30 28.35
56 28.40 28.45 28.50 28.55 28.60 28.65 28.70 28.75 28.80 2S .S5
57 28.90 28.95 29.00 29.06 29,12 29.18 29.24 29.30 29,35 29.40
58 29.45 29.50 29,55 29.60 29.65 29,70 29.75 29,80 29.85 29.90
59 29.95 30.00 30.06 30.12 30,18 30.24 30,30 30.36 30.42 30.48
60 30.54 30.60 30.65 30,70 30.75 30.80 30,85 30.90 30.95 31.00
28Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.