ГОСТ 15027.7-77

Группа В59


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                           БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
                                                                                                    ГОСТ
                                            Методы определения свинца
                                                                                                 15027 .7 - 7 7
                                                    N on-tin bronze.
                                          Methods lor the determination of lead

                    ОКСТУ 1709


                                                                                               Д ата введения 01.01.79


                         Настоящий стандарт устанавливает титриметрнческий комплексонометрическнй метод опре­
                    деления свинца (при массовой доле свинца от 0 . 8 % до 65%), гравиметрический электролитический
                    метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 2,5%), полярографический метод
                    определения свинца (при массовой доле свинца от 0.001% до 0.6%), экстракционно-фотометричес­
                    кий метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атом но-абсорбци­
                    онный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0.02% и свыше 0,02% до
                    12%) в бронзах безоловяниых по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
                         (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ
                    15027.1.
                         (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                 2. ТИТРИМЕТРНЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД
                                                ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

                         2.1. Сущность метода
                         Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при pH 5,4—6,0 раствором трилона Б
                    в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.
                         2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                         Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:50.
                         Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
                         Кислота соляная по ГОСТ 3118.
                         Смесь кислот азотной и соляной: готовят следующим образом: один объем азотной кислоты
                    смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
                         Бром по ГОСТ 4109.
                         Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
                         Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты
                    смешивают с одним объемом брома.
                         Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
                         Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
                         Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм1.
                         Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
                         Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагре­
                    вании в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см’ азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением.

                    Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                       59



кардиганы женские

С. 2 ГОСТ 15027.7-77

охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, затем доливают до метки
водой и перемешивают.
      1 см3 раствора содержит 0.01 г свинца.
      Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористых» натрием в соотношении
1:100, хорошо растертый.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
      Соль двунатриевая этилендиамин-N , N, N \ N '-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652. раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют
в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм' и доливают до метки
водой.
      Установка титра раствора трилона Б
      5 см3 стандартного раствора свинца помешают в стакан вместимостью 250 см5, приливают
40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления бело­
го дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до кипения,
вновь охлаждают, приливают 40 см5 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как
указано в п. 2.3.
     Титр раствора трилона Б (7 ), выраженный в граммах свинца на I см3 раствора, вычисляют по
формуле


где т — масса навески свинца, г;
    V — объем раствора трилона Б. затраченный на титрование, см5;
      2.3. Проведение анализа
      2.3.1. Для сплавов с массовой долей олова менее 0,05 %
      Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца приведена в табл. 1.
                                           Таблица!             Навеску бронзы помещают в стакан
                                                           вместимостью 300 см3, накрывают часовым
   М ассоная ДОЛЯ с в и н ц а . %  М асса н авески, г      стеклом и растворяют в 15 см3 смеси кислот
                                                           при нагревании. После растворения сплава
    Or 0.Х д о 5                          2                обмывают стекло, приливают 40 см5 серной
    Св. 5      • 20                        1               кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
      . 20 Я 30                           0.5
      . 30 • 65                                            до появления белого дыма серной кислоты.
                                          0.1
                                                           Раствор охлаждают, стенки стакана обмы­
вают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
приливают 150 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают. Затем приливают 40 см3 этилового
спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плот­
ный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой
же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а
затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помешают в стакан, в котором велось осаждение. При­
ливают 15 см5 раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
      Раствор сливают в колбу вместимостью 250 см3. В стакан с фильтром приливают два раза по
30 см3 горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром прили­
вают 15 см3 раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.
      В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хло­
ристым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
      2.1—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. Яе 1).
      2.3.2. Для сплавов с массовой (к>лей олова свыше 0.05 %
      Навеску бронзы (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 20 см3
смеси для растворения, после растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпарива­
ние с 15 см3 смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка.
К остатку добавляют 10—20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появле­
ния белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
      (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                                 60

ГОСТ 15027.7-77 С. 3

     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю свинца (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                         „    V Т 100
                                         л =•----------
                                                  от ,
где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3:
    Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см3;
   m — масса навески, г.
     2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
                                                                                  Т а б л и ца 2
    Массовая доля                                   Массовая доля
     синица, %         J. %          D. %
                                                     свинца, %         </. %         о. %

 От 0,001 до 0,002   0.0005          0.001         Св. 0.5 до 1.0     0.06            0,1
 Св. 0.002 * 0.005   0.0008          0,002         » 1.0 * 4.0        0.08            0.2
  » 0.005 » 0,010    0.001           0.002         » 4.0 . 7.0        0.12            0,3
  » 0.010 * 0.025    0.002           0.005         .. 7.0 - 9,0       0.15            0.4
  * 0.025 » 0.050    0.004           0.01           » 9.0 » 20        0.20            0.5
  * 0.05 * 0.10      0.005           0.01          » 20     * 30      0.25            0,6
  * 0.10 • 0.25      0.01            0.02           » 30    ►40       0.30            0,7
  » 0.25 » 0,5       0.02            0.05          » 40     » 65      0.40            0,9

     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
     2.4.26. Контроль точности результатов ансииза
     Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов,
полученных титриметрическнм и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами или ме­
тодом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
     2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
     2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.

  3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на выделении свинца электролитически и взвешивании выделившегося осадка
двуокиси свинца.
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
     Кислота сульфаминовая.
     3.3. Проведение анализа
     Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см’
азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а
затем при нагревании. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор нагревают до
кипения, добавляют 0.5 г сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь и
свинец электролизом, применяя сетчатые платиновые электроды, при силе тока 1,5—2,0 А и пере­
мешивании. Стакан с электролитом должен быть накрыт часовым стеклом.
     Спустя 30 мин после начала электролиза снимают стекло, обмывают его водой и продолжают
электролиз еще 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется
осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электроли­
том и промывают электроды, подставляя поочередно три стакана с дистиллированной водой.
                                              6!

С. 4 ГОСТ 15027.7-77

     Анод с осадком двуокиси свинца высушивают при 160—170 'С до постоянной массы, охлажда­
ют и взвешивают.
     3.4. Обработка результатов
     3.4.1. Массовую долю свинца (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
                                       v      да 0,8661 100
                                       Л 1| * ----------------,
                                                    да,

где т — масса осадка двуокиси свинца, выделившаяся на аноде, г;
0.8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца, на свинец;
    да, — масса навески, г.
      3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (cl — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
      2.4.4. Контроль точности результатов анализа
      Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.26.
      3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Ле 2).

               4.   ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

     4.1. Сущность метода
     Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосажденнем с
гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографичес­
ким методом.
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Полярограф типов ПО 5122, ППГ-1 или другой подобного типа.
     Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный кало­
мельный электрод) и ртутным капающим катодом.
     Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 14162.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434.
     Кислота хлорная, ч.д.а.
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и раствор I моль/дм3.
     Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты
смешивают с одним объемом брома.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.
     Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3 в 5%-ном растворе соляной кислоты.
     Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
     Стандартные растворы свинца
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см3
азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переко­
сят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0.0001 г свинца.
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают п мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г свинца. Раствор Б готовят непосредственно перед исполь­
зованием.
     Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

                                                 62