Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15027.5-77
Бронзы безоловянные. Методы определения никеля
Non-tin bronze. Methods for the determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения никеля
15027.5 -7 7
N on-tin bronze.
Methods for the determ ination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от
0.5% до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от
0,05% до 7%) >i экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до
1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимон
ной кислот днметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3—20. 3—32.
Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Мочевина по ГОСТ 6691. раствор 50 г/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм .
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворя
ют в воде, добавляют I см ' аммиака и доливают водой до 1000 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 400 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
44
жакет2
Страница 2
ГОСТ 15027.5-77 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диаиетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828. спиртовой раствор 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 1а. помешают в платиновую чашку, прибавляют
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и I см3 фтористоводородной кислоты. Растворение про
водят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор выпа
ривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стен
ки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в
воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавтяют водой до 150 см3, добавляют
8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по
ГОСТ 15027.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее
проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.
2.3.2. Д м остальных бронз
Т а б л и ц а 1а
Массонам моля никеля. Объем раствора Объем аликвотой части
* Масса навески, ( навески. см-* раствора, см*
От 0,5 до 3 1 Весь _
Св. 3 . 8 0,5 Весь —
. 8 . 12 1,0 250 50
* 12 »35 0,5 500 50
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 1а, помешают в стакан вместимостью 300 см3 и
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании. После полного растворе
ния пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют
50 см3 горячей воды. 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и пагрепают 10 мин. В случае
выделения метаоловяиной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают
7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.
Затем раствор разбавляют до 150 см3 водой и выделяют медь и свинец электролизом по
ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисление марганца) до
бавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора. Элект
ролит или аликвотную часть раствора (см. табл. 1а) переносят в стакан вместимостью 600 см3 и
разбавляют водой до 200 см3.
В раствор добавляют 10 см3 раствора винной кислоты. 25 см3 раствора хлористого аммония и
нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (pH 4—5) по универсальной индикаторной бума
ге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реак
ции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Ра
створ нагревают до 70 ‘С, добавляют 30 см3 спиртового раствора диметилглиоксима. 5 г уксуснокис
лого натрия, 2—3 см3 аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 ч
(можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий
тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, ш есть-
восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с
осадком высушивают в сушильном шкафу при 110—120 *С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X ) в процентах вычисляют по формуле
т 0,2032 100.
X л ----------------
т,
где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0.2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
/я, — масса навески.
453
Страница 3
С. 3 ГОСТ 15027.5-77
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {</ — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Т абя и иа 2
Массовая доля Массовая доля
d. % D, % d. * D. %
никеля. Ч никеля. %
О г 0.05 до 0.10 0.010 0,02 Св. 3.0 до 5,0 0.06 0.1
Св. 0.10 » 0,25 0.012 0.03 • 5.0 - 7.0 0.08 0.2
* 0.25 * 0.5 0.02 0.05 * 7.0 * 9,0 0.10 0,2
*0,5 * 1,0 0.04 0.1 « 9.0 * 11.0 0.12 0.3
* 1.0 » 3.0 0.05 0.1 я 11.0 » 18.0 0.15 0.4
* 18.0 * 35.0 0.20 0,5
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов
анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с
ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в
щелочной среде в прису тствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного ра
створа.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм' раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Диацетнлдиоксим (диметилглноксим) по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе 2 моль/дм3
гидроокиси натрия.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимо
стью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б: готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см’ раствора Б содержит 0.00002 г
никеля.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.
Гидразин по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
464
Страница 4
ГОСТ 15027.5-77 С. 4
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Д.Ы бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой 0.5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см5 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. и 1 см ' фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагре
вании. Затем прибавляют 5 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала
выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления
белого дыма серной кислоты. Соли растворяют водой и раствор переносят в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до 50 см3 и выделяют медь электро
лизом по ГОСТ 15027.1.
Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, пере
мешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.2.
3.3.2. Д.1Я бронз всех остальных марок
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при медленном нагревании. После полного растворения пробы
ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением, добавляют 50 см3 горячей
воды и 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония, нагревают 10 мин и в случае появления
осадка метаоловянной кислоты его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают осадок на
фильтре горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, после чего осадок отбрасывают. Затем ра
створ разбавляют водой до 150 см3, при отсутствии свинца в сплаве прибавляют 7 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4. и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. В присутствии свинца
серную кислоту добавляют после выделения основной массы свинца электролизом. В случае появле
ния розовой окраски в процессе электролиза (окисление марганца) добавляют по каплям раствор
мочевины или сернокислого гидразина. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3 и доливают водой до метки.
В зависимости от содержания никеля в бронзе отбирают аликвотную часть раствора в соответ
ствии с табл. 3.
ТаблицаЗ
Массовая доли никеля, % Объем аликвотой части Масса навески, соотнстстнуюшая
раствора. см3 аликвотой части растмора. I
От 0,05 ло 0,25 25 0.05
Св. 0,25 в 0,5 10 0.02
* 0,5 * 7,0 5 0.01
Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 20—25 см3 воды и последовательно приливают 10 см3 раствора сегнеговой соли, 15—
20 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раство
ра диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раство
ра измеряют на ({ютоколори метре с зеленым светофильтром в кювете 3 см (при массовой доле
никеля до 1%), кювете 1 см (при массовой доле никеля свыше 1%) или на спектрофотометре при
\ = 434 нм в кювете 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.
Массовую долю никеля вычисляют по градуировочным графикам.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 и 7,0 см3
стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20—25 см3 и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.3.2.
3.3.3.2. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3
стандартного раствора А никеля, разбаазяют водой до 20—25 см3 и далее анализ ведут, как указано
в п. 3.3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
47Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.