ГОСТ 15027.3-77

Группа В59


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                        БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
                                                                                                 ГОСТ
                                         Методы определения железа
                                                                                             15027.3 - 7 7
                                                 Non-tin bronze.
                                       Methods Гог the determination o f iron

                 ОКСТУ 1709



                                                                                           Дата введения 01.01.79


                      Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при .массо­
                 вой доле железа от 0.435 до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле
                 железа от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой дате
                 железа от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
                      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                      1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
                 ГОСТ 15027.1.
                     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                 2. ТИТРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

                      2.1. Сущность метода
                      Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двух­
                 валентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца
                 титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солыо дифе-
                 ниламипосульфоновой кислоты.
                      2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                      Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным элект­
                 родом.
                      Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1 : 1.
                      Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1: 1.
                      Кислота серная по ГОСТ 4204. разба&тенная 1: 1.
                      Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552.
                      Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см’ серной кислоты, разбавленной 1 : 1. и
                 300 см3 ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дм5.
                      Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1: 1.
                      Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см3 раствора аммиака разбавляют водой до
                 I дм3-
                      Олово двухлористое ГУ 6—09—5384. раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г пре­
                 парата растворяют в 50 см* концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного
                 раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см3.
                      Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм3.
                      Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. 0.17 или 0.008 моль/дм3 раствор; готовят следующим
                 образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при

                 Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена
                 2. 2*                                               23



декор интерьер

С. 2 ГОСТ 15027.3-77

(160±5) “С. растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доливают до метки
водой.
     I см5 0,17 моль/дм5 раствора соответствует 0.005584 г железа, а I см3 0,008 моль/дм3 раствора
соответствует 0,002792 г железа.
     Дифениламин по ТУ 6—09—54—40. раствор 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте.
     Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм5.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     2.3. Проведение анализа
     Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 400 см5 и растворяют в 20 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до
200 см5, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор
выдерживают при (60±5) 'С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
     Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промыв­
ным раствором. Осадок растворяют в 20 см5 горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 , фильтр
промывают 5—6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления
ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 см5 горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1. и фильтр промывают горячей водой. 1’аствор нагревают до кипения,
восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлорнстого олова
до обесцвечивания раствора и приливают 2—3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавля­
ют 5 см3 раствора двухлористой ртути, 15 см5 смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до
200 см5 и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщен­
ный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли
раствора дифениламина или I см3 раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и
титруют до появления фиолетовой окраски раствора.
     2.1—2.3. (Измененная редакция, Иэм. № 1).
     2.3.1. Л и бронз с массовой допей кремния до 0,05 %
     Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0.4% до 3%) и массой I г (при
массовой доле железа свыше 3% до 7%) помешают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют при
нагревании в 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1 . Затем добавляют 5 г хлористого
аммония и воды до 200 см5.
     2.3.2. Л и бронз с массовой допей кремния свыше 0,05%
     Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой I г (при
массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1 : I, и 10—5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют
при нагревании. Затем добавляют 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белого
дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вмести­
мостью 400 см5 и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добаазяют 5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1 : 1 , воды до 200 см3. 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования
синего комплекса меди.
     2.3.1. 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. Ns I).
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю железа (А") в процентах вычисляют по формуле

                                          х _ У-ж,-к»
                                                  т    *
где V — объем 0,17 или 0.008 моль/дм5 раствора двухромовокислого казня, израсходованный на
           титрование, см5;
    от, — масса железа, соответствующая 1 см3 0.17 или 0,008 моль/дм5 раствора двухромовокислого
           казия, г;
   от — масса навески сплава, г.
      2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

                                                24

ГОСТ 15027.3-77 С. 3

                                                                                 Таблица I

   Массовая доля                                     Массовая доля
     железа, %         4. %          О. %
                                                       железа. Ъ      d. %          D.



 O r 0,01 до 0.03    0.003           0.007         Св. 0.4 до 1.0     0.03           0.07
 Св. 0.03 * 0.OS     0.005           0.01           * 1.0   . 3,0     0.05           0.1
  » 0.05 * 0.10      0.008           0.02           * 3.0   . 5.0     0.10           0.2
  в 0,10 * 0,20      0.015           0,04           * 5.0   . 7.0     0.15           0.4
  * 0.2    * 0.4     0.02            0.05

     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
     2.4.4. Контроль точности результатов анализа
     Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов ана­
лиза, полученных титриметрическнм и атомно-абсорбционным методами в соответствии с
ГОСТ 25086.
     2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

            3. ТИГРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                            ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

     3.1. Сущность метода
      Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением
сульфосалнииловой кислоты в качестве индикатора.
     3.2. Реактивы и растворы
      Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
      Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм5.
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652; 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9.305 г трилона Б растворяют в
500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доливают до метки
водой.
     Железо, стандартный образец (СО) № 126 (сталь низкоуглеродистая).
     Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО № 126 растворяют при
нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1 . Раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
      1 см5 раствора содержит 0.001 г железа.
      Установка титра раствора три.юна Ь
      10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1. до перехода синей
окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, раз­
бавленной 1 : 4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.
     3.3. Проведение анализа
      Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0.25 г (при массовой доле
железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в
стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и добавляют раствор
аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают
при (60±5) 'С для коагуляции гидроокиси железа.
     Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака,
разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и
растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
                                              25

С. 4 ГОСТ 15027.3-77

      Фильтр промывают горячей полой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором ам­
миака. фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей
водой в коническую колбу вместимостью 250 с м \ растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.
      Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором амми­
ака. разбавленного 1:1. до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибав­
ляют 5 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до 100 см5 и нагревают до 70 *С. Прилива­
ют 5 см3 раствора сульфосалиниловой кислоты и титруют горячий раствор раствором тритона Б до
перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.
      3.4. Обработка результатов
      3.4.1. Массовую долю железа (Л',) в процентах вычисляют по формуле

                                           v      V т. №
                                           Л, а. ---- :------ ,
                                             1        т       ’
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
    /я, — масса железа, соответствующая 1 см3 0.025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
     т — масса навески сплава, г.
      3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {<1— показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
      3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
      3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

               3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
                             ОН РЕ Д О Е Н И Я ЖЕЛЕЗА

       4.1. Сущность метода
       Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или
а. а ’-дипиридилом при pH 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксилами-
на после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
       4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
       Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
       Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
       Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
       Кислота уксусная по ГОСТ 61.
       Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
       Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм5.
       Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
       Аммоний — алюминий сернокислый (алюмоаммонийпый квасиы) по ГОСТ 4238. раствор,
готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм5 воды с 10 см3 концентрированной
серной кислоты.
       Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор ПК) г/дм5.
       Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.
       1,10-фенантролин. раствор; готовят следующим образом: 2.5 г 1,10-фенантродина растворяют,
нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют
водой до 1 дм5. Сохраняют в темном сосуде.
       «, а ’-дипиридил, раствор: готовят следующим образом: 1.5 г а , а'-дипиридила растворяют,
нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют
водой до 1 дм5. Сохраняют в темном сосуде.
                                               26