ГОСТ 15027.20-88

Межгосударственный стандарт

Бронзы безоловянные. Методы определения магния

Tinless bronze. Methods for determination of magnesium

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния
ГОСТ
Tinless bronze. 15027. 2 0 -8 8
Methods for determ ination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы опре
деления магния (при массовой доле магния от 0.05 % до 0.6 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 18175.

I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 15027.1,
р а м . 1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Лтомно-абсорбнионный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартный раствор магния: 0.1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного
в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) раство
ряют в 10 см5 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см' и доливают водой до метки.
1 см1 раствора содержит 0.0001 г магния.
Лантан азотнокислый.
Стронций хлористый.
Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция
растворяют в 20 см’ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3, азотной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен — воздух или
в пламени ацетилен — закись азота параллельно с градуировочными растворами.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

IO -I-77S 145

энергоаудит предприятий

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.20-88

     2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о графика
     В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 и 6,0 см'
стандартного раствора магния, добавляют по 10 см5 азотной кислоты (1:1) (при анализе с т ав о в ,
содержащих алюминий, добаазяют по 1,5 см3 раствора ла>гтана или стронция) и доливают водой до
метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям
строят градуировочный график.
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю магния ( X ) в процентах вычисляют по формуле

                                      х я (С, - С )    У   100
                                                   т             ’
где С, — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;
    С, — концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графи
         ку, г/см';
    V — объем раствора пробы, см3.
   т — масса навески пробы, г.
     2.4.2.       Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

      Массонан доля магния. Ч                     d. %                           о. %

От 0.05 до 0.10   »                               0,008                           0.02
Св. 0.10 * 0.30   *                               0,015                           0.04
 * 0,30 * 0,60    *                               0,03                            0.07

     2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
( О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
     2.4.4. К о н т р о л ь т о ч н о с т и результатов анализа
     Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с
ГОСТ 25086.
     2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоло-
вянных бронз.

                                3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

      3.1. Сущность метода
      Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо
соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
      3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.
     Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм5 и 2 моль/дм'.
      Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор 200 г/дм5.
      Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3.
      Феназо. раствор 0.05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.
      Магний по ГОСТ 804.
      Стандартные растворы магния:
      раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10). промытого
и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см' соляной кислоты (1:1).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают.
      1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;

                                                146

Страница 3

ГОСТ 15027.20-88 С. 3

раствор Б: 10 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
I см’ раствора Б содержит 0,00005 г магния.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100—150 см3, добавляют
20 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворе
ния охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раство
ром гидроокиси натрия (200 г/см3) по индикаторной бумажке «конго* до слабокислой реакции.
К раствору добавляют 30 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доли
вают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся
раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Пер
вую порцию фильтрата (15—20 см3) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора — 50 см3
(при массовой доле от 0.05 % до 0.2 %) или 20 см3 (при массовой доле магния свыше 0.2 %) в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 или 40 см3 воды, 5 см3 раствора желатина,
10 см3 раствора феназо или 0,5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси
натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора из
меряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым свето
фильтром А^фф = 530 им) в кювете длиной 5 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор
холостого опыта, проведенного через весь ход анализа.
3.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3стандартного
раствора Б магния, добавляют 40 см3 воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве
раствора сравнения используют раствор, в который не добаатяют раствор магния. По полученным
значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят
градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (.V,) в процентах вычисляют по формуле
v м - 100
Д I = ,
1 " I

где т — масса магния, найденная по градуировочнох<у графику, г;
т , — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
3.4.4. К о н т р о л ь т о ч н о с т и результатов анализа
Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлени
ем результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии
с ГОСТ 25086.

10- 1* 147

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.20-88

                                                     ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
                      стандартам от 25.03.88 № 753

                   3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                   4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543—79

                   5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                         Обозначение НТД, на который дана ссылка                Номер раздела, пункта


                   ГОСТ 8 0 4 -9 3                                             2.2. 3.2
                   ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                                           3.2
                   ГОСТ 4 3 2 8 -7 7                                           3.2
                   ГОСТ 4 4 6 1 -7 7                                           2.2, 3.2
                   ГОСТ 5 4 5 7 -7 5                                           2.2
                   ГОСТ 8864-71                                                3.2
                   ГОСТ 9 2 9 3 -7 4                                           2.2
                   ГОСТ 11293-89                                               3.2
                   ГОСТ 18175-78                                               Вводная часть
                   ГОСТ 25086-87                                               1.1

                   6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан
                      дартизации. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                   7. ПЕРЕИЗДАНИЕ




ГОСТ 15027.20-88
                                                                   148

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.