Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15027.2-77
Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия
Non-tin bronze. Methods for the determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения алюминия
1 5 0 2 7 .2 -7 7
Non-tin bronze.
Method for the determ ination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрическне методы определения алюминия с визу
альной или амперометрической индикацией конечной точки титрования, с отделением алюминия
от мешающих элементов на ртутном катоде и с отделением алюминия от меди электролизом с
платиновыми электродами (при массовой доле алюминия от 3.0% до 13%). фотометрический метод
определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0.005% до 0.25%), гравиметрический ме
тод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный
метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в
бронзах безоловяиных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по раэд. I
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трнлона Б, образующего ком
плексы со всеми компонентами сплава, титровании избытка в присутствии индикатора 1-(2-пири-
дилазо)-2-нафтола, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или на
трия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюми
ния.
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм5.
Соль динатрневая этиленлиамин-N. N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2 — водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652.
1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм5.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
8
энергосбережение и энергоэффективность2
Страница 2
ГОСТ 15027.2-77 С. 2
Мочевина по ГОСТ 6691. раствор 100 г/дм3.
Медь по ГОСТ 859. марки МО и М00.
Стандартный раствор меди, 0,05 моль/дм5: готовят следующим обратом: 3,177 г меди растворя
ют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения кипятят раствор до удаления
окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который
растворяют добавлением уксусной кислоты, и разбавляют до 1 дм3.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия; готовят растворением I г алюминия в 10 см3 соляной кисло
ты. разбавленной 1:1. переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и до метки доливают водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Определение титра раствора меди
Отбирают 20 см3 стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 см3,
разбавляют водой до 50—60 см3, нейтрализуют аммиаком до образования неисчезаюшего осадка,
который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого приливают еще две капли в избы
ток. Добавляют 20 см3 раствора трилона Б, 100—250 см3 горячей воды и нагревают до кипения.
В горячий раствор приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см3 раствора ПАН и
титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в
синюю, затем добавляют 1 г фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раство
ром меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.
Титр раствора (Г ), выраженный в граммах алюминия на I см3 раствора, вычисляют по фор
муле
Г * Vт
где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;
V — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0.5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0.25 г (при массовой доле
алюминия свыше 5%) растворяют при нагревании в конической колбе вместимостью 500 см3 в
20 см3 азотной кислоты, добавляют 50—60 см3 воды и кипятят ал я удаления окислов азота, затем
охлаждают, добавляют 10 см3 раствора мочевины и нейтрализуют раствор аммиаком до образования
неисчезаюшего осалка, который затем растворяют добашлением соляной кислоты, и сверх этого
приливают две капли соляной кислоты в избыток и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2 при
определении титра раствора меди.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (А ) в процентах вычисляют по формуле
V Т 100
у
m
где V — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3;
Т — титр раствора меди, выраженный в граммах алюминия на I см3 раствора:
m — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.
Т а б л и ц а I*
Массовая доля d, Ч D. % Массовая доля d. Ч D. Ч
алюминии. Ч алюминии, Ч
O r 0.005 до 0.01 0.002 0.005 От 3.0 до 5.0 0.07 0,2
С л 0.01 » 0.03 0,003 0.007 G i 5.0 * 7.0 0.10 0.2
* 0.03 * 0.05 0.005 0.012 * 7.0 . 9.0 0.12 0.3
* 0.05 » 0.10 0.008 0.02 * 9.0 • 11.0 0.15 0.4
* 0.10 * 0.15 0.010 0.02 . 11.0 .13.0 0.20 0.5
* 0,15 * 0.25 0.015 0.04
(Измененная редакция, Изм. № 2).
* Табл. 2. (Исключена, Изм. JVe 1).
93
Страница 3
С. 3 ГОСТ 15027.2-77
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
2.4.4. Контроль точности результатов шш.шш
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов
анализа, полученных тигриметрическим и гравиметрическим или атом но-абсорбционным метода
ми в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего ком
плекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разло
жении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании три
лона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
pH-метр со всеми принадлежностями типа ЛПУ-01 или pH-340.
Потенциометр типа ЛП.М-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.
Микроамперметр типа М-95 (шкала на 25 мкА).
Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея того же напряжения.
Переменное сопротивление мощностью I мОм.
Два платиновых электрода, изготовленных из проволоки диаметром 0.8—1 мм. впаянной в
стеклянную трубку. Длина рабочей части электрода 30—35 мм.
Магнитная мешалка.
Бюретка вместимостью 25 см3 с тонкоотгянутым носиком.
Микробюретка вместимостью I см3 с оттянутым носиком.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кис
лоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 4204.
Соль динатриевая этнлендиамин-N, N, N', N‘-тетрауксус ной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,2 моль/дм3 готовят следующим образом: 74.4 трилона Б растворяют в 1 дм3 воды.
Уротропин (гексаметилентетрамин).
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди; готовят растворением 3.177 г меди в 20 см5 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и разбадтеннем полученного раствора до
1 дм3 водой в мерной колбе.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 25 г/дм3.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Смесь для обновления поверхности электрода; гото
вят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5,
несколько капель перекиси водорода.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия; готовят растворени
ем 1 г алюминия в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью I дм3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 мг алюминия.
Марганец сернокислый (11) по ГОСТ 435. содержа
щий 1 мг/см3 марганца; готовят следующим образом: 2.75 г
соли растворяют в I дм3 воды.
104
Страница 4
ГОСТ 15027.2-77 С. 4
Установка для титриметрического определения алюминия с ампераметрической индикацией
конца титрования (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: стакан / вместимостью 250—300 см’ для анализи
руемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 17—20 мм; магнитной ме
шалки J для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока аккумуля
тора или сухой батареи &, переменного сопротивления 6 мощностью 1 мОм для установления поля
ризующего тока 2—10 мкЛ; микроамперметра 7, последовательно включенного в цепь; потенцио
метра 5. включенного параллельно в цепь, для измерения напряжения на электродах; бюретки 4.
Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в
точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20—25
делений.
Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор азотнокислой меди) по
ступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см5, а в непосредственной близости к точке эквива
лентности титрант подают по каплям из микробюретки.
Значение pH титруемого раствора устанавливают по pH-метру. Установление pH по кислотно-
основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрова
ния. особенно в случае титрования окрашенных растворов.
Для титриметрического определения алюминия можно пользоваться установкой ПАТ.
Установка титра стандартного раствора меди
Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 10 см’ стандарт
ного раствора алюминия и растворяют медь в 3 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После ра
створения навески раствор выпаривают до объема около I см3, добавляют 40 см5 воды, 1 см3
раствора соли марганца и 20 см' раствора трнлона Б.
Устанавливают pH раствора 6,0—6,2 (по хлор-серебряному электроду на pH-метре), добавляя
уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на
магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопро
тивления устанавливают в цепи ток 2—10 мкЛ. включают потенциометр и устанавливают стрел ку
на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посередине шкалы. Огтитровывают
избыток трилона Б стандартным раствором меди в непрерывно перемешиваемом растворе. Титрант
поступает в стакан приблизительно со скоростью 1 см3/мин. К концу титрования стандартный
раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной
капли тнтранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклонится влево не менее чем на 20 деле
ний шкалы (100 мВ).
После первого титрования в раствор добавляют 20 см5 раствора фторида натрия, устанавлива
ют pH 6,0—6,2 добавлением нескольких капель азотной кислоты, разбавленной 1: 1, или уротропи
на и кипятят раствор 2 мин. После охлаждения раствор титруют стандартным раствором меди так
же, как в случае связывания избытка трилона Б. Последние порции титранта в пределах 1 см3
добавляют из микробюретки и определяют конечную точку титрования амперометрически, как
описано выше.
Для установления титра стандартного раствора меди описанное выше определение повторяют
не менее пяти раз.
Титр стандартного раствора меди (/',), выраженный в граммах алюминия на миллиметр, вы
числяют по формуле
где К — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, см1.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0.2 г растворяют в 3 см5 смеси кислот для растворения. После растворе
ния добавляют 1.5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого
дыма серной кислоты. Объем раствора после выпаривания должен составлять не более I см’. Стакан
охлаждают, добавляют 40 см5 воды. 20 см’ раствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в
п.3.2.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (Л,) в процентах вычисляют по формуле
IIПоказаны первые 4 из 15
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.