Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15027.16-86
Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия
Tinless bronze. Methods for determination of cadmium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРО Н ЗЫ БЕЗО Л О В Я Н Н Ы Е
Методы определения кадмия
ГОСТ
Tinless bronze. 15027. 1 6 -8 6
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы
определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0.1 % до 1.5 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005—85.
1. О Б Щ И Е ТРЕБО ВАН ИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных опреде
лениях.
2. А Т О М Н О -А Б С О Р Б Ц И О Н Н Ы Й М Е Т О Д
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции
кадмия в пламени ацетилен — воздух при длине волны 228.8 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник ихтучення для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 2 моль/дм3 раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см ' раствора азотной кислоты, раствор кипятят до
удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают
до метки водой и перемешивают.
I c mj раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
20 см' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения
раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см3, переносят в мер
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вме
стимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
9- 1 - ? ? * 129
кружевные перчатки купить2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 15027.16-86
Таблица 1 Измеряют атомную абсорбцию кадмия парал
Массовая доля Объем аликвотой лельно в растворе пробы, растворе контрольного
кадмия. част растора. см1 опыта и растворах для построения градуировочного
графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацети
От 0,1 до 0,8 25
Св. 0.8 » 1,5 10 лен — воздух. Концентрацию кадмия находят по гра
дуировочному графику.
2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см* помещают: 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0;
7.0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0.05; 0.10; 0,15; 0,20; 0,25: 0.30; 0.35
и 0.40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см* раствора соляной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измере
ния абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (X ) в процентах вычисляют по формуле
х _ (с, - г2) • V - 100
т ’
где с, — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с, — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кадмия. % d, о, %
От 0.1 до 0.8 включ. 0.03 0.04
Св. 0.8 * 1,5 0,08 0,11
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (Z) — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорб
ционным методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди
и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервате потенциалов
от минус 0.6 до минус 1.0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
1303
Страница 3
ГОСТ 1 5 0 2 7 .1 6 -8 6 С . 3
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия
растворяют в 500 см3 воды: 0.5 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения
соединяют оба раствора, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды,
добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты,
раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.001 г кадмия.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворе
ния раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют
7 см3 раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5—2,0 Л
с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема
20 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3 раствора
аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3
раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помешают в полярографичес
кий сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в
интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия
в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выби
рают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1.5—2 раза превышала высоту волны кадмия для
раствора пробы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (X ) в процентах вычисляют по формуле
щ h 100
Х “ (>/ - Л) -от '
где тх —с ' V — масса кадмия, введенная с объемом (Г, см3) стандартного раствора кадмия с
концентрацией (с. г/см3), г;
И — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
// — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного
раствора, мм;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях {D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Яг 1).
9- 1* 1314
Страница 4
С. 4 ГОСТ 15027.16-86
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на Номер раздела, пункта, Обозначение НТД, на Номер раздела, пункта,
который дана ссылка подпункта который лана ссылка подпункта
ГОСТ 1467-93 2.2; 3.2 ГОСТ 5457-75 2.2
ГОСТ 3118-77 2.2 ГОСТ 6563-75 3.2
ГОСТ 3760-79 3.2 ГОСТ 11293-89 3.2
ГОСТ 3773-72 3.2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 4204-77 3.2 ГОСТ 25086-87 1.1. 2.4.26. 3.4.4
ГОСТ 4461-77 2.2: 3.2
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 .\? 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)
ГОСТ 15027.16-86
132История статуса
Подтверждённых событий пока нет.