ГОСТ 15027.15-83

1

Страница 1

Группа В64

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта
ГОСТ
N on-tin bronze. 15027. 15-83
Methods for the determ ination of cobalt

ОКСТУ 1709

Д ата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления кобальта (при массовой даче кобальта от 0.01 % до 0.6 %) в безоловянных бронзах.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537—79.

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного со
единения и измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и
добавляют 20 см3 азотной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0.1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипя
чением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6—09—07—1582. раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из темного стекла).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помешают в стакан, вместимостью 250 см3 и
растворяют в 30 см* смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворе
ния пробы окислы азота удаляют кипячением.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
★

125

сертификат на песок

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.15-83

Таблица 1 Раствор разбавляют водой до объема
Обьеч алик 150 см* и выделяют медь электролизом по
Массовая доля Масса волной части ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную
кобальта. % млпсски. г раствора, ем1 колбу вместимостью 250 cm j , доливают до мет
ки и перемешивают.
От 0.01 до 0.10 2.5 10 В случае необходимости раствор фильт
Св. 0.1 ► 0.4 0.5 10 руют.
ф 0,4 . 0.6 0.6 5 В зависимости от массовой доли кобальта
в бронзе отбирают аликвотную часть в соответ
ствии с табл. I. Аликвотную часть раствора помешают в два стакана вместимостью по 10<)см3.
В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. 5 см' раствора иитрозо-Р-соли
и кипятят 1—2 мин, затем добавляют 10 см5 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1—2 мин.
Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1—2 мин, затем добавляют
5 см' раствора нитрозо-Р-соли. 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при
Х ^ = 490 им.
Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.
Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1.0: 2.0: 4,0; 6.0: 8.0 и 10.0 см3
стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добаатяют по 10 см3 раствора уксуснокислого
натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1—2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной
кислоты (1:1) и опять кипятят 1—2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вмести
мостью по 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую
плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По
полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
у т ■I (К)
X ------- ,
/и,
где т — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (г/ — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора
ториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2

Таблица 2
Массовая доля кобальта. D. %
Массовая доля кобальта. % D. %
d. % d,
» %

От 0.01 до 0.025 вкдюч. 0,002 0.005 Св. 0.10 до 0.25 0,010 0.02
Св. 0.025 » 0.050 0,003 0.007 ф 0.25 * 0,50 0,015 0.04
* 0,05 . 0.10 0,005 0.01 . 0.50 ф 0,60 0,020 0.05

2.4.4. Контрагь точности результатов аномии
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных
фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с
ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
126

3

Страница 3

ГОСТ 15027.15-83 С. 3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции спета атомами кобальта, образующимися при введе
нии анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм3 раствор.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0.5 г кобатьта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см ' раствора А содержит 0.0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г кобатьта.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3. помешают в стакан вместимостью 250 см3 и
растворяют при нагревании в К) см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответ
ствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобатьта
в пламени ацетилен—воздух при длине волны Таблица 3
240,7 нм параллельно с градуировочными ра Обьсм конеч
створами. Массонам долм Масса ного растпорл
кобальта, % навески, г пробы, см’
3.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимо
стью по 100 см3 помещают 0.5; 1,0; 2.5; 5.0 и Or 0.01 до 0.20 1 100
7.5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0: 4,0 и Св. 0.20 » 0.6 0.5 250
5.0 см3 стандартного раствора А кобатьта.
Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора азопюй кислоты и доливают водой
до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобатьта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным
строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобатьта (X ) в процентах вычисляют по формуле
СИ
X = ------ ИЮ .
т ’
где С — концентрация кобатьта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
И — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов паратлельных определений (</— показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора
ториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рахтичных усло
виях ( / ) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атом
но-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № I).

127

4

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.15-83

                                                    И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

                   1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стан
                      дартам от 23.02.83 № 911

                   3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                   4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537—79

                   5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                        Обозначение ИТД. на   Номер пункта, подпункта           Обозначение НТД. на              Номер пункта, подпункта
                        который дама ссылка                                     который лана ссылка

                   ГОСТ 199-78                          2.2                   ГОСТ 6 5 6 3 -7 5                             2.2
                   ГОСТ 1 2 3 -9 8                    2.2. 3.2                ГОСТ 15027.1-77                             1.1. 2.2
                   ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                    3.2                   ГОСТ 25086-87                          1.1. 2.4.4. 3.4.4
                   ГОСТ 4 2 0 4 -7 7                    2.2                   ТУ 6 - 0 9 - 0 7 - 1 5 8 2 - 8 7              2.2
                   ГОСТ 4 4 6 1 -7 7                  2.2, 3.2

                   6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан
                        дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                   7.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6—88)




ГОСТ 15027.15-83
                                                                        128