ГОСТ 15027.14-77

Группа В59


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                            БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

                                             Методы определения титана
                                                                                                ГОСТ
                                                     N on-tin bronze.                       15027. 14-77
                                         Methods for the determ ination o f titanium


                   ОКСТУ 1709

                                                                                           Дата введения 01.01.79


                        Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы
                   определения титана (при массовой доле титана от 0.05 % до 0,3 %) в безоловянных бронзах по
                   ГОСТ 18175.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1.      Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
                   ГОСТ 15027.1.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

                       2а. 1. Сущность метода
                        Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто­
                   оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.
                        Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Фото электроколориметр или спектрофотометр.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
                        Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
                        Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
                        Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
                        Перекись водорода по ГОСТ 10929.
                        Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.
                        Калий-титан (IV) фтористый.
                        Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0.201 г металлического титана
                   растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбаазенной 1:4. Затем при кипячении
                   окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбаазенную 1:1, до обесцвечивания
                   раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
                   доливают до метки водой и пере ме ши ват.
                        1 см3 раствора содержит 0.4 мг титана.
                        Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом:
                   1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты,
                   разбаазенной 1:1, до азажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см} серной кислоты.


                   Издание официальное                                                    Перепечатка воспрещена

                                                                         120




испытание кабеля

ГОСТ 15027.14-77 С. 2

разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см5 серной
кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.
     1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см' серной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток
растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3
ортофосфорной кислоты. 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и
измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром
при длине волны 410—450 нм Или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете
длиной 1 см.
      Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии
анализа, но без добавления перекиси водорода.
     3.2. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью по 50 см3 последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 и
6.0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. по
5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см' перекиси водорода, доливают до метки водой и перемеши­
вают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
      Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
      Но полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                          X   _   т    '1 Q 0
                                                т, 7
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
    /я, — масса навески, г.
      4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
      Массовая доля гитами. %                         d. Я                    D. %

От 0,05 до 0,15                                       0.01                      0.02
Св. 0,15 » 0.30                                       0.02                      0.05

      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато­
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
      4.4. Контроль точности результатов анализа
      Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анали­
за, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соот­
ветствии с ГОСТ 25086.
      4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

                  5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИТАНА
                       С 11РИ М EH ЕН И ЕМ ДИАНТИ11ИРИЛ М ЕТАНА

     5 .1. Сущность метода
     Метод основан на образовании комплекса титана с диантнпирилметаном в среде 0,5 моль/дм3
соляной кислоты и измерении его оптической п л о т ости. Мешающее влияние железа устраняют
введением аскорбиновой кислоты.
                                                  121

С. 3 ГОСТ 15027.14-77

     5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:5.
     Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Диантнпирилметан (CMH24N40 2), раствор 10 г/дм' в растворе 0,5 моль/дм3 соляной кислоты;
готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см' поды, добавляют 80 см ' соляной
кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859.
     Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см* азотной кислоты,
разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
     Стандартные растворы титана.
     Раствор А: готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см* серной кислоты,
разбавленной 1:1. раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
     1 см* раствора А содержит 0,0001 г титана.
     Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
     1 см* раствора Б содержит 0.00001 г титана.
     5.3. Проведение анализа
     5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в
5 см3 азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. В две
мерные колбы вместимостью по 100 см* переносят по 5 см3 раствора. Растворы разбавляют водой до
объема 20 см*, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добав­
ляют по 10 см* соляной кислоты и по 2,5 см* растпора аскорбиновой кислоты. В одну из колб
добавляют 25 см* раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемеши­
вают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиоле­
товым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диаитипирилметана.
     5.3.2. Построение градуировочного графика
     В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 5 см* раствора меди и в пять из них
помешают 1.0; 2,0: 4.0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема
20 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий титана и диаитипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.
     5.4. Обработка результатов
     5.4.1. Массовую долю титана (А',) в процентах вычисляют по формуле
                                          х       _ т - 100
                                              1       IW,

где т — масса п л ан а, найденная но градуировочному графику, г;
    /я, — масса навески, г.
      5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи­
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — пока­
затель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
      5.4.4. Контроль точности результатов анализа
      Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
      5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
                                                    122

ГОСТ 15027.14-77 С. 4

                           6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

      6.1. Сущность метода
      Метод основам на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен—закись азота.
      6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
      Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4 и 1:10.
      Ацетилен по ГОСТ 5457.
      Закись азота по ГОСТ 9293.
      Медь по ГОСТ 859.
      Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты
(1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
       1 см3 раствора содержит 0.1 г меди.
      Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
      Стандартный раствор титана: 0.1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты
(1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки
серной кислотой (1:10).
       1 см3 раствора содержит 0.001 г титана.
      6.3. Проведение анализа
      6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты 1:1. затем
добавляют К) см 3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 365,3 нм
параллельно с градуировочными растворами.
      6.3.2. Построение градуировочного графика
       В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,5; 3,0; 6.0 и 9.0 см3 стандартного
раствора титана, добавляют по 30 см3 стандартного раствора меди, по К) см3 серной кислоты (1:1)
и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По полу­
ченным значениям строят градуировочный график.
      6.4. Обработка результатов
      6.4.1. Массовую долю титана ( * г) в процентах вычисляют по формуле
                                               С V
                                         X,2 * ---
                                                т
                                                   100 ,

где С — концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см3;
    V — объем конечного раствора пробы, см3;
    т — масса навески пробы, г.
     6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (J — по­
казатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
     6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабора­
ториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных усло­
виях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
таблице.
     6.4.4. Контроль точности результатов шиии ш
     Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
     Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).