Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15027.13-77
Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия
Non-tin bronze. Methods for the determination of berylium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения бериллия
ГОСТ
N on-tin bronze. 15027. 13-77
Methods for the determ ination o f bcrylium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устана&тивает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления бериллия (при массовой доле бериллия от 1.5 % до 2.5 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прока
ленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиач
ного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трило-
на Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
pH-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дм5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамнн- N. N, N ' N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор: готовят следующим образом: 15 г трнлона Б смешивают с небольшим
количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют
водой до 70—80 с м \ отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной
1:1. до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окрас
ки и доливают водой до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 10 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
116
ультразвуковая дефектоскопия2
Страница 2
ГОСТ 15027.13-77 С. 2
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор для промывания (pH 5.2); готовят следующим образом: 15 см3 раствора уксуснокисло
го аммония разбавляют водой до объема 1000 см5 и, добавляя уксусную кислоту, доводят pH раство
ра до 5,2±0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака
по метиловому красному.
(Изменнная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 15 см ' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов
азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют
медь электролизом по ГОСТ 15027.1
По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см3, прнбашляют 3 см3 раствора
трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан. 5 см' перекиси водорода) и устанавливают pH
раствора 1.5 аммиаком по индикаторной бумаге или на pH-метре.
Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см3
раствора фосфорнокислого аммония, доводят pH раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммо
ния. нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают
осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5—8 раз раствором для промыва
ния (pH 5.2) »ло отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молнбденовокислого
аммония).
Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсу
шивают, озоляюл и прокаливают при 800—900 *С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и
взвешивают.
(Изменнная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота
и охлаждают.
Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40—50 см3 раслюра трилона Б, 15 см3 раство
ра фосфорнокислого аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления пенсчезаю-
шей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и нагревают до
кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из
аморфного состояния в кристаллическое.
После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой
и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной
реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как
указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю бериллия (X ) в процентах вычисляют по формуле
х _ да • 0,0938 - 100
да,
где т — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
0,0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;
т1 — масса бронзы, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи
мости) не должны превышать 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
8 - 2- ??8 1173
Страница 3
С. 3 ГОСТ 15027.13-77
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов,
полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введе
нии анализируемого раствора в пламя ацетилен—закись азота при длине волны 234.9 нм.
5.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeS04 *4Н,0).
Стандартные растворы бериллия.
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см5 и доливают водой до метки.
1 см* раствора А содержит 0.001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
водой до метки.
1 см ' раствора Б содержит 0.0001 г бериллия.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную
часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны
234.9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. / loanроение градушровоиного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см ' помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4.0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3 и 0.4 мг бериллия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п.5.3.1, по полученным данным строят
градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия (Л",) в процентах вычисляют по формуле
С К 100
i- ' ----------------------------
т
100 ,
где С — концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
К — коэффициент разбавления;
V — обьем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходи
мости) не должны превышать 0,05 %.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лаборато
риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07 %.
5.4.4. Контразь точности результатов апаш из
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов,
полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
1184
Страница 4
ГОСТ 15027.13-77 С. 4
ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар
тов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536—79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозначение Н Т Д . на Н о м ер разд ел а, п у н к т , О бозначение Н Т Д . на Н о м ер р азд ел а, п у н к т ,
ксиоры й д ан а ссы лка подпункта которы й дан а ссы лка подпункта
ГОСТ 6 1 -7 5 2 ГОСТ 6 5 6 3 -7 5 2
ГОСТ 3 1 1 7 -7 8 2 ГОСТ 10652-73 2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2 ГОСТ 10929-76 2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2 ГОСТ 18175-78 Вводная часть
ГОСТ 3 7 6 5 -7 8 2 ГОСТ 18300-87 2
ГОСТ 3 7 7 2 -7 4 2 ГОСТ 22867-77 2
ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 2 ГОСТ 25086-87 1.1: 4.4; 5
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2; 5
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1,2 , утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83,
6 - 88 )
ГОСТ 15027.13-77 Я - 2* 119История статуса
Подтверждённых событий пока нет.