ГОСТ 15027.11-77

к сборнику «Бронзы бсзоловянныс. Методы анализа». Издание 2002 г.
                                                      В каком месте                              Должно быть

                                               ГОСТ 15027.11-77.
                                               Пункт 2.4.2. Табл и-   Массовая доля                       Массовая доля
                                               ца 1                    фосфора, %         d. %    D. %     фосфора. %      J. %    D. %

                                                                      От 0.001 до 0.0025 0,0004   0.001 Св .0.05 до 0.10   0.005   0.01
                                                                      Си. 0.0025 * 0,005 0,0006   0.001  о 0,1 * 0,2       0,01    0,02
                                                                       *> 0,005 » 0,010 0,001     0.002  » 0,2 » 0,5       0,02    0,05
                                                                       * 0.01 * 0.02 0.002        0.005  * 0.5 . 0.8       0.03    ол
                                                                       о 0.02 » 0,05 0,003        0.007  * 0.8 » 1.2       0.05    0.1



                                                                            (ИУС № 6 2007 г.)




органы по сертификации пожарной безопасности

Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т


                          БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

                           Методы определения фосфора
                                                                              ГОСТ
                                    Non-tin bronze.                        15027.11-77
                      Methods for the determ ination of phosphorus


ОКСТУ 1709


                                                                          Д ата введения 01.01.79



     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массо­
вой доле фосфора от 0.001 % до 1.2 %), экстракционно-фотометрический метод определения фос­
фора (при массовой доле фосфора от 0.002 % до 0.02 %) и экстракционно-фотометрический метод
определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.1 %) в безоловянных бронзах по
ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531—79 и СТ СЭВ 5008—85 в части фотометричес­
кого и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-мо­
либденовой гетеро пол и кислоте.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1
ГОСТ 15027.1.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

               2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

      2.1. Сущность метода
      Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и из­
мерении его оптической плотности.
      2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
      Фото электроколориметр или спектрофотометр.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.
      Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм3.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм’.
      Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см3 концентрированной азот­
ной кислоты и 120 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см’.
      Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2.5 г препарата
растворяют в 500—700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнат­
ной температуры, прибавляют 20 см* концентрированной азотной кислоты, доливают водой до
метки, перемешивают it фильтруют.
      Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раство­
ра, свежеприготовленный раствор 100 г/дм!.

Издание официальное                                                     Перепечатка воскрешена

7- 1*                                                 99

С. 2 ГОСТ 15027.11-77

     Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г пре­
парата растворяют в 400 см! воды при нагревании (70—80 "С) и дважды фильтруют горячий раствор
через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см' этилового спирта. Раствор
охлаждают и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку
Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания крис­
таллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8. порциями по 20—30 см'. После
этого их высушивают на воздухе.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
     Перекись водорода по ГОСТ 10929. 3 %-ный раствор.
     Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0.0002 %.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
     Калий фосфорнокислый однозамешеиный по ГОСТ 4198.
     Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
     Стандартные растворы фосфора: готовят следующим образом: 0.4395 г однозамешенного фос­
форнокислого калия или 0.4586 г двузаме щепного фосфорнокислого натрия или 0.4260 г дву за ме­
шенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 ‘С до постоянной мас­
сы) помешают в мерные колбы вместимостью 250 см3 (раствор А) 500 см3 (раствор Б) и 1000 см3
(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
     Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см3.
     Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см3.
     Раствор В содержит 0.0001 г фосфора в I см3.
     Раствор Г: 25 см3 раствора В помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
     Раствор Г содержит 0.000025 г фосфора в 1 см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1 При массовой доле фосфора до О, I %
     2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0.05 %.
     Навеску бронзы массой 2.5 г (при массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.005 %) и 1 г (при
массовой доле фосфора свыше 0,005 %) помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
соответственно 25 или 10 см3 раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем
при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого
калия и нагревают почти до кипения. Добааляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор переме­
шивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см3
раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси
водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добааляют 5 см3
раствора молнбденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром или
на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит
раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %.
     Навеску бронзы массой 1 г помешают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, до­
бааляют 15 см3 раствора борной кислоты. 2 см3 фтористоводородной кислоты. 10 см3 концентриро­
ванной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температу­
ре 90 *С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3, ополаскивая 5 см3 воды,
добааляют I см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.
     Добааляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка
марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 3, добав­
ляют 5 см3 азотной кислоты, разбааленной 1:1,5 см3 раствора ваналиевокислого аммония, кипятят
1 мин и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.
     2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05 %.
     Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 смеси
кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добааляют I см3 перекиси
                                               100

ГОСТ 15027.11-77 С. 3

водорода и осторожно кипятят 3—5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем до­
бавляют 5 см3 раствора наиадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как
указано в п. 2.3.1.1.
      2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.
      В стакан вместимостью 100 см3 помещают 25 или 10 см' азотной кислоты, разбавленной 2:3,
и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 см' раствора марганцовокислого калия и далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют
раствор молибденовокислого аммония.
      2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0.05 % олова
и кремния
      2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.005 %
      В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют
1,0: 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см3 раствора
азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 2.3.1 Л.
       Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям
строят градуировочный график.
      2.3.1.5.2. При массовой доле фосфора свыше 0,005 %
      В десять стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди и в девять из них добавляют
0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7.5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора В фосфора. Во все стаканы
добавляют по 10 см3, раствора азотной кислоты 2:3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.
       Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям
строят градуировочный график.
      2.3.1.4—2.3.1.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      2.3.1.6. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей кремния
свыше 0.05 %.
      В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов помешают no 1 г меди и в семь из
них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10.0 и 12,0 см3 стандартного раствора В. Во все чашки или
стаканы добавляют по 15 см3 раствора борной кислоты, по 2 см3 фтористоводородной кислоты, по
10 см3 концентрированной азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2. Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировоч­
ный график.
      2.3.1.7. Построение градуировочного графика при анализе бронзе массовой долей олова свыше
0.05 %.
       В восемь стаканов вместимостью по 100 см3 помешают по I г меди и в семь из них добавляют
0.5; 1,0; 2,5; 5,0; 7.5; 10,0 и 12.0 см3 стандартного раствора В. Во все стаканы добавляют по 15 см3
смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.
      2.3.2.     При массовой доле фосфора свыше 0,1 %.
      2.3.2.1. Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью по 100 см3, добавляют
20 см3 смеси кислот и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 см3 раствора пере­
киси водорода и осторожно кипятят 3—5 мин. избегая бурного и продолжительного кипения. Затем
добавляют 10 см3 раствора ванадиево-кислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора мол ибденовокисл ого аммония, доливают водой
до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-
лориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете
длиной I см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденово­
кислого аммония.
      2.3.2.2. Построение градуировочного графика.
      В девять стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют
1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б: 8.0; 10,0 и 15.0 см3 стандартного раствора А. Во
все стаканы добавляют по 20 см3 смеси кислот и ддлее поступают, как указано в п. 2.3.2.1.
      Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
       По полученным данным строят градуировочный график.
7- 1- 77*                                         101