Межгосударственный стандарт
ГОСТ 15027.10-77
Бронзы безоловянные. Методы определения олова
Non-tin bronze. Methods for the determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения олова
ГОСТ
N on-tin bronze. 15027.10-77
Methods for the determination o f tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения оло
ва с применением кверцетина, фотометрический метод определения олова с применением фенил-
флуорона (при массовой доле олова от 0.01 % до 0.5 %), полярографический метод определения
олова (при массовой доле олова от 0.001 % до 0,5 %) и атомно-абсорбционный метод определения
олова (при массовой дате олова от 0,01 % до 0.25 % и от 0,25 % до 0.5 %) в бронзах беэоловянных по
ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I
ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
С ПРИМЕНЕНИЕМ КВЕРЦЕТИНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином,
экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние железа
устраняют прибавлением тиомочевины.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кверцетин, раствор 0.4 г/дм3 в н-бутиловом спирте.
Медь по ГОСТ 859 марки МО.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см3 кон
центрированной соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водо
рода разлагают кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.01 г меди.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
6- 2* 87
справочник цен на проектные работы2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 15027.10-77
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор Л: готовят следующим образом: 0.1 г олова помещают в коническую колбу вместимо
стью 100 см3, прибавляют 1 г хлористого натрия. 20 см1 концентрированной соляной кислоты.
1 см3 перекиси водорода (постепенно, по каплям) и нагревают при 60—70 "С. К концу растворения
температуру поднимают до 80 *С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливая соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 0.0001 г олова.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см1 раствора Л переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 10, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г
хлористого натрия, 20 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания
вводят 7—10 см3 перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного
растворения раствор выпаривают до объема 3—4 см3, переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом
25 см3 (при массовой доле олова от 0,01 % до 0,1 %) или 5 см3 (при массовой доле олова от 0.1 % до
0,5 %) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3.
При определении содержания олова в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличии
осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного растпора.
Раствор в делительной воронке нейтрализуют аммиаком по каплям до слабощелочной реак
ции по бумаге конго и затем приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4. 20 см3 раствора
тиомочевины. разбавляют водой до 50 см3, вводят 25 см3 раствора кверцетина в н-бутиловом спирте
и энергично встряхивают в течение 5 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают,
не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью
50 см3, содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и через 5 мин измеряют оптическую
плотность в кювете длиной 10 мм на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым свето
фильтром ( а = 420—450 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Раствором сравне
ния служит раствор кверцетина в н-бутиловом спирте.
2.3.2. Построение градуироночиого графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора
меди (ятя бронз с массовой долей олова от 0.01 % до 0,1 %. с аликвотной частью 25 см3) или по
2 см3 стандартного раствора меди (для бронз с массовой долей олова от 0,1 % до 0,5 %, с аликвот
ной частью 5 см3, последовательно вводят 0, 1, 3, 5, 7 и 10 см5 стандартного раствора Б олова.
Растворы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 см3
соляной кислоты, разбааденной 1:4, и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (А") в процентах вычисляют по формуле
X л 100
т *
где iw, — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходи
мости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массоиая доля олова, % J. % D. % Массонаи доля ода на. % d. % л. %
От 0.01 до 0.03 0.003 0.007 Св. 0,12 до 0.25 0,02 0,05
Св. 0.03 * 0.06 0.006 0.01 . 0.25 » 0.50 0,03 0,07
* 0.06 . 0,12 0.012 0.03
883
Страница 3
ГОСТ 15027.10-77 С. 3
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — пока
затель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
2.4.4. Контроль точности результатов анашза
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов ана
лиза, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционными методами или методом добавок в
соответствии с ГОСТ 25086.
2.4 — 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ
ФЕНИЛФЛУОРОНА ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ НА АНИОНИТЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения
олова (IV) с фенилфлуороном после предварительного отделения олова от сопутствующих элемен
тов на анионите.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колонка ионнообменная, представляюшая собой бюретку вместимостью 20—25 см3 с внутрен
ним диаметром 10—15 см3; верхняя часть бюретки заканчивается капельной воронкой. В нижний
конец бюретки закладывают тампон из стеклянной ваты высотой 5 мм, которую предварительно
кипятят с соляной кислотой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9, 1:20, растворы 5 и 0.1 моль/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСГ 3760. разбавленный 1:1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с pH 4.3; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого натрия раство
ряют в 300 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 168 см3 уксусной
кислоты и доливают водой до метки.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Фепнлфлуорон, спиртовой раствор 0,25 г/дм3; готовят следующим образом: 0.025 г фенил-
флуорона растворяют в 30 см3 этилового спирта с добавлением 8—10 капель концентрированной
серной кислоты при перемешивании. После растворения навески раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см’ и доливают до метки этиловым спиртом.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3; готовят следующим образом: 0.5 г желатина
замачивают в 20 см3 холодной воды и через 20 мин добаазяют 80 см3 воды, нагретой до 70 'С,
перемешивая раствор до полного растворения навески. Следует пользоваться свежеприготоатенным
раствором.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова растворяют при нагревании в 10 см3 кон
центрированной серной кислоты, добавив пять капель азотной кислоты, выпаривают до пояатения
белого дыма серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доли
вают до метки серной кислотой, разбавленной 1:4.
894
Страница 4
С. 4 ГОСТ 15027.10-77
1 см5 раствора Л содержит 0.0001 г олова.
Раствор Б: готовят в день применения следующим образом: 25 см' раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 250 см’ и разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см1 раствора Б содержит 0.00001 г олова.
Анионит АН-1 или ЭДЭ-10П.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1 Подготовка анионита
50 г ионообменной смолы фракцией 0,25—0.5 мм замачивают в насыщенном растворе
хлористого натрия на 24 ч для набухания. Затем раствор хлористого натрия смывают декантацией и
промывают анионит соляной кислотой, разбавленной 1:20, до бесцветного промывного раствора и
отрицательной реакции на железо роданистым калием. Смолу последовательно промывают раство
ром едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм1 до полного удаления хлорид-ионов (реак
ции с азотнокислым серебром), смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной
жидкости. После этого анионит заливают водой, взмучивают и переводят в колонку. Слой смолы в
колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.
Для перевода анионита в хлорформу перед пропусканием анализируемого раствора через
анионит пропускают раствор 5 моль/дм3 соляной кислоты со скоростью 3 см3/мин в количестве
100-150 см3.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Навеску бронзы массой 0.5 г (при массовой доле олова 0.01—0,1 %) или 0,1 г (при
массовой доле олова 0,1—0,5 %) помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 5 г хлористо
го натрия и растворяют в 15 см3 раствора 5 моль/дм3 соляной кислоты, периодически прибавляя
перекись водорода до полного растворения навески. Раствор кипятят 1—2 мни до полного разруше
ния избытка перекиси водорода. Затем нагревание прекращают, раствор охлаждают, приливают
25 см' раствора 5 моль/дм' соляной кислоты, обмывают стенки стакана водой (5—7 см3), прибав
ляют две капли азотной кислоты, смесь нагревают и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота.
Затем нагревание прекращают, раствор охлаждают и пропускают через колонку, заполненную ани
онитом в хлороформе, со скоростью 3 см3/мин. Для вымывания сорбированной меди колонку и
стакан промывают 200 см3 раствора 5 моль/дм3 соляной кислоты со скоростью 3 см’/мин.
Десорбцию олова проводят 250 см3 раствора 0.1 моль/дм3 соляной кислоты с той же скоростью
в мерную колбу вместимостью 250 см' и той же кислотой разбавляют до метки. Аликвотную часть
раствора, равную 10 см3, помешают в стакан, приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты
и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Соли растворяют в 5 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (на
ополаскивание стакана используют не более 10 см3 воды), нейтрализуют аммиаком, разбавленным
1:1. в присутствии фенолфталеина, затем прибавляют по каплям серную кислоту, разбавленную
1:9. до исчезновения окраски индикатора и еще 10 см3 в избыток. Раствор перемешивают, прили
вают 2 см' раствора желатина, 5 см3 раствора фенилфлуорона. К) см3 буферного раствора и остав
ляют на 5 мин. После этого добавляют воду до метки (pH раствора должно быть 1,1—1,2). После
добавления каждого реактива раствор перемешивают и по истечении 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофиль
тром при длине волны 508 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор конт
рольного опыта.
3.4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3, последовательно помещают 0, I, 2, 3, 4 и 5 см3
стандартного раствора Б олова и доливают до объема 10 см' серной кислотой, разбавленной 1:9.
Нейтрализуют аммиаком в присутствии фенолфталеина, затем прибавляют по каплям серную кис
лоту, разбавленную 1:9, до исчезновения окраски индикатора и еше К) см3 в избыток и продолжают
далее анализ, как указано в п. 3.4.1.
По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю олова (А",) в процентах вычисляют по формуле
v м-100
90Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.