ГОСТ 15027.1-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е             С Т А Н Д А Р Т Ы




                                       БРОНЗЫ       БЕЗОЛОВЯННЫЕ

                                               Методы анализа


                                                  Издание официальное




                                                       Москва
                                             ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                         2 00 2




накидка на свадебное платье

УДК 669.35’6:006.354




                                       ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

                      Сборник «Бронзы безоловянныс. Методы анализа» содержит
                   стандарты, утвержденные до 1 февраля 2002 г.
                      В стандарты внесены изменения, принятые до указанного
                   срока.
                      Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотрен­
                   ных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публику­
                   ется в ежемесячном информационном указателе «Государствен­
                   ные стандарты».




                                                               И ПК Издательство стандартов. 2002

Группа В59


 М   Е   Ж   Г   О   С    У   Д    А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                           БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫ Е
                                                                                    ГОСТ
                               М етод определения меди
                                                                                  15027.1 -7 7
                                     N on-tin bronze.
                         M ethod for the determination o f copper.

ОКСТУ 1709



                                                                                Дата введения 01.01.79


     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения
меди в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
     М етод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5—2А. взвешивании выде­
лившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами: атомной
абсорбции в пламени ацетилен — воздух при длине волны 324.7 нм и фотометрическим с купризо-
ном.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                           1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.      Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа
принимают среднеарифметическое трех (двух) параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4. 1:50 и 1:99.
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм 3.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183(H).
     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
     Кислота бромнстоводородпая по ГОСТ 2062.
     Кислота борная по ГОСТ 18704.
     Смесь для растворения 1: готовят следующим образом: к 600 см* раствора азотной кислоты,
разбавленной 1:1, добаатяют 40 см 5 фтористоводородной кислоты. 15 г борной кислоты, переме­
шивают и доливают водой до 1000 см 3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
     Кислота лимонная по ГОСТ 10484.
     Кислота сульфаминовая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм 3.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Смесь для растворения II, готовят смешиванием девяти объемов бромнетоводородпой кисло­
ты с одним объемом брома.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбаатенный 1:4.
     Мочевина по ГОСТ 6691. раствор 10 г/дм 3.


Издание официальное                                                            Перепечатка воскрешена

                                                            3

С. 2 ГОСТ 1 5 0 2 7 .1 -7 7

     Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты
растворяют в 400 см 3 воды, добавляют при перемешивании 100 см 3 концентрированного раствора
аммиака, охлаждают, добавляют еше 100 см 3 аммиака, охлаждают и доливают водой д о объема
1000 см 3.
     Бис—циклогексанон—оксалил—дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом:
2.5 купризона растворяют при перемешивании в 900 см 3 воды при температуре 60—70 ‘С.
     После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема
1000 см 3. Раствор годен 10 дней.
     Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.
     Стандартные растворы меди.
     Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г меди растворяют в 10 см 3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см 3, доливают д о метки водой и перемешивают.
      1 см 3 раствора А содержит 0.001 г меди.
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см 3 раствора А помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см 3, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см 3 раствора Б содержит 0.0001 г меди.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 3. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

      3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния
      Навеску бронзы массой 0 .5 —1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см 3, добавляют
15 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагрева­
ния, а затем при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением
обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой д о 100—150 см 3, приливают
7 см 3 серной кислоты, разбааленной 1:4, и выделяют медь электролизом.
      Электролиз ведут при силе тока 1.5—2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.
      Для сплавов с массовой долей железа или марганца свыше 1% добавляют во время электролиза
небольшими порциями 1,0— 1.5 см 3 раствора сернокислого гидразина.
      После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают
водой, добавляют около 20 см 3 воды и продолжают электролиз еше в течение 10—15 мин. Если на
погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном слу­
чае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.
      П о окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки во­
дой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с
дистиллированной водой, затем погружают в стакан с этиловым спиртом. Катод высушивают при
(100± 5) "С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.2. Для сплавов, содержащих кремний
      Навеску бронзы массой I г помешают в платиновую чашку, приливают 10 см 3 азотной кисло­
ты. разбавленной 1:1. 2—3 см 3 фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопла­
ста или платины. После растворения выпаривают до небольшого объема (до получения влажных
солей).
      Затем приливают 5 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделе­
ния белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см 3 холодной поды,
раствор нагревают, переносят в стакан вместимостью 250—300 см 3, доливают водой д о 100—
150 см 3, приливают 8 см 3 азотной кислоты, разбааленной 1:1. и выделяют медь электролизом, как
указано в п. 3.1.
      3.3. Для сплавов, содержащих олово
      Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 с м 3, д о ­
бавляют 6 —8 капель (0,4—0,5 см 3) фтористоводородной кислоты. 15 см3 азотной кислоты, разбав­
ленной 1:1. накрывают крышкой (пластинкой) из фторопласта или платины и растворяют без
нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки стакана обмывают водой и нагревают до
кипения, затем разбавляют водой до 150 см 3 и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

                                               4