Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14920-79
Газ сухой. Метод определения компонентного состава
Dry gas. Method for determination of component composition
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГАЗ СУХОЙ
ГОСТ
Метод определения компонентного состава
14920-79
Dry gas. Method for determination of component composition
МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт устанавливает метод определения компонентного состава сухого газа,
содержащего углеводороды С ,—Cs, а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, окись
и двуокись углерода и сероводород), массовая доля которых 0.1 % и выше.
Сущность метода заключается в газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с
использованием детектора по театопроводности. Углеводороды С ,—С}, двуокись углерода и серово
дород разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты (водород,
кислород, азот, окись углерода) и метан разделяют методом газоалсорбиионной хроматографии.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Хроматограф Л ХМ -80.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1100 *С. с погрешностью ±20 ‘С.
Ш каф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 ‘С, с погрешностью ±5 *С.
«-Гептадекан, или «-гексадекан, или любая жидкая фаза, или сорбент, обеспечивающие
разделение пробы на индивидуальные компоненты.
Аскарит.
Эфир петролейный.
Кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857.
Натронная известь.
Пробоотборники металлические по ГОСТ 14921.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка счетная логарифмическая.
Секундомер.
Шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 см 5.
Колба круглодонная типа КГП-3 по ГОСТ 25336, вместимостью 2 5 0 -5 0 0 см1.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Набор сит «Физприбор*.
Диатомитовый кирпич, фракции 0,125-0,160. или 0,160—0.250, или 0,250—0.315 мм.
Сферохром-2, цветохром 1к ДМДХС, цветохром Ш к ДМДХС, цветохром МФДХС. цве
тохром Ш к МФДХС, хром атон-N и динохром, ф ракции 0,125—0.160 или 0 .1 6 0 -0 ,2 5 0 , или
0,250-0,315 мм.
Гелий в баллоне (99.0 %—99,5 %).
Цеолит типа NaX или СаА фракции 0.125 —0.160 или 0.160-0,250. или 0.250-0.315 мм.
Баня песчаная.
Водоструйный насос по ГОСТ 25336.
Примечание.
Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности не ниже предусмотрен
ных стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
И здание официальное Перепечатка воспрещена
44
сертификационные испытания2
Страница 2
ГОСТ 149 2 0 -7 9 С. 2
2. О ТБО Р П РО Б
2.1. Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники
безопасности.
2.2. Пробы сухого газа отбирают в герметичные стальные пробоотборники ПУ или ПГО или
аналогичные пробоотборники без опускной трубки в выходном штуцере.
Допускается отбирать пробы в резиновые камеры, снабженные тройником и зажимами.
Срок хранения проб не более 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают выходной и
входной вентили пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и
продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1 - 2 мин, затем закрывают последова
тельно выходной, входной вентили и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоеди
няют пробоотборник и его штуцера закрывают заглушками.
При отборе пробы при температурах ниже 0 *С перед анализом пробоотборник с газом
выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление сорбентов
3.1.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В
качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов C , - C v сероводорода и двуоки
си углерода применяют и-гептадекан («-гексадекан), нанесенный на любой из твердых носителей,
указанных в разд. 1. Неуглеводородпые компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и
метан разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами NaX или СаА.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.2. Приготовление сорбента с н-гептадеканом (н-гексадеканом)
Из порошка сферохрома-2 отсеивают фракцию 0,125—0,160. 0.160—0,250 или 0.250—0,315 мм,
прокаливают в муфельной печи при 300 "С—350 *С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной
температуры. На подготовленный носитель наносят «-гептадекан из расчета 15 г на 100 г сферох
рома-2. Для этого помешают в круглодонную колбу «-гептадекан, предварительно растворенный
в петролейном или этиловом эфире 1:5, и насыпают сферохром-2. Сферохром-2 должен быть
равномерно смочен раствором. Растворитель испаряют при непрерывном перемешивании массы
вначале без подогрева, а затем на песчаной бане при 60 "С—65 'С (работу с эфиром необходимо
проводить в вытяжном шкафу при отсутствии открытого огня с соблюдением правил техники
безопасности). Остатки растворителя отсасывают водоструйным или вакуумным насосом в тече
ние 30 мин.
При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича его измельчают и
отсеивают фракиию 0,125—0.160. или 0,160—0.250, или 0,250—0,315 мм. Целевую фракцию
выдерживают 3 ч в 10 %-иом растворе соляной кислоты, сливают излиш ки раствора кислоты и
выдерживают в сушильном шкафу при 120 “С - 150 ’С до сыпучего состояния, периодически
перемешивая массу стеклянной паточкой. Затем прокаливают в муфельной печи при 1000 “С —
1100 *С в течение 3 ч. От прокаленного и охлажденного кирпича отсеивают еще раз целевую
фракцию, на которую наносят и-гептадекан (и-гексатекан) так же. как и на сферохром, из расчета
15—25 г на 100 г твердого носителя. Приготовленный сорбент хранят в склянке, закрытой пробкой.
Для заполнения колонки в зависимости от ее длины и размера фракции твердого носителя
требуется от 11 до 30 г сорбента.
3.1.3. Подготовка цеолитов
Таблетки цеолитов NaX или СаА измельчают, отсеивают фракцию 0.160-0.250 или
0.250—0.315 мм. прокаливают в муфельной печи при 350 'С в течение 3—4 ч. затем охлаждают в
эксикаторе и загружают в колонку хроматографа. Для наполнения колонки требуется около 10 г
цеолита.
3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.2. Подготовка хроматографических колонок
Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инст
рукции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
Вследствие гигроскопичности цеолита колонку следует заполнять быстро.
453
Страница 3
С. 3 ГОСТ 14920-79
3.3. Подготовка хроматографа
3.3.1. Подключают хроматограф к сел», проверяют на герметичность и выводят на режим
согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
3.3.2. Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.2 сорбентом, устанавливают в термо
стат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 65 'С - 7 0 "С
в течение 3 ч для активации сорбента. При определении сероводорода в сухом газе через колонку
предварительно пропускают газ, содержащий сероводород, любой концентрации до постоянной
высоты пика сероводорода, для насыщения сорбента. Колонку, заполненную приготовленным по
п. 3.1.3 цеолитом NaX или СаЛ. активируют в токе газа-носителя при 65 *С—70 "С в течение 3 ч. Для
защиты цеолитов от двуокиси углерода и сероводорода перед вводом пробы в хроматограф уста
навливают трубку, заполненную аскаритом или натронной известью.
4. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА
4.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках с
использованием гелия в качестве газа-носителя.
4.2. Пробу газа из пробоотборника с помощью медицинского ш прица или через кран-
дозатор вводят в испаритель хроматографа поочередно в первую и вторую колонки. Для опреде
ления неуглеводородных компонентов пробу газа вводят через кран-дозатор, а для определения
углеводородов — с помощью шприца.
4.3. Условия анализа (для хроматографа ЛХМ-ХО).
4.3.1. Углеводороды С 1 -С 5 . двуокись углерода и сероводород разделяют на колонке, запол
ненной сорбентом с н-гептадеканом («-гексадеканом), подготовленным по п. 3.1.2, при следую
щих условиях:
Длина колонки, хт................................................. 3 -6
Диаметр колонки, м м ............................................. 3
Температура термостата. ‘С ................................... 20-50
20—35 (с н-тсксадсканом)
Температура испарителя, ‘С ................................... 75-100
Температура детектора. 'С ...................................... 75-100
Ток детектора, хтА............................................ ... . 120-150
Газ-носитель......................................................... гелий
Расход газа-носителя, дм7ч ................................... 2.8
Чувствительность регистратора........................... Подбирают экспериментально
Объем пробы, с м '................ ... 0.2—0.5
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч 600.
На черт. 1 приведена образцовая хроматограмма разделения компонентов сухого газа, полу
ченная при указанных условиях.
I - п о т у х : 2 - метай; 3 - ануокись углерода:
4 — л е и . S - этан; 6 - ссровоаорол: 7 - п р о
пей; Я — пропан; 9 — и ю б у так . 10 - бутан-
I-и зо б у тен : / / - и -бутаи; 12 - бутен-2<транс);
1 3 — бутен-2(иис); 14— 3 мстилбутеи 1; IS - изо
пентан: 16— 2-метиабутен I; 1 7 — ir-neHtan ♦
пен тен ы -2. IS - 2 мстилбутеи -2
—Г- —г-
Черт. 1
15 9т н
464
Страница 4
ГО С Т 1 4 9 2 0 -7 9 С. 4
4.3. 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2. Неуглеводородные компоненты (Н,. О,, Nr СО) и метан разделяют в хроматографической
колонке, заполненной цеолитами NaX или СаЛ. подготовленными по п. 3.1.3 при следующих
условиях:
Длина колонки, м .................................................... 2
Диамсчр колонки, м м ................................................ 3
Температура термостата, ‘С ............................ ... 50
Сорбент............................................................ цеолит NaX или СаА
Газ-ноаггсль............................................................ гелий
Расход газа-носителя, дм '/ч................................ ... . 1.8
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч 600
Образцовая хроматограмма разделения компонентов приведена на черт. 2.
Разделяющую способность цеолитов проверяют по анализу воздуха.
Массовая доля кислорода в сумме с аргоном, рассчитанная по хрома
тограмме. должна быть (24,4±0,5) %.
Допускается изменять условия испытания, указанные в пн. 4.3.1 и 4.3.2,
но при этом должна обеспечиваться степень разделения компонентов, указан
ная в образцовых хроматограммах. Для наиболее трудно разделяемой пары про
пей-пропан степень полноты разделения (у) должна быть не менее 0.6. Степень
полноты разделения вычисляют по формуле
4
где А — высота меньшего из двух пиков, измеряемая от нулевой линии, мм;
Атм - высота между пиками, измеряемая от нулевой линии, мм.
(Измененная редакция, Изм. S s 1).
4.3.3. Во избежание инверсии пика водорода при анализе газов с высоким 3 2 1 8нин
содержанием водорода объем дозирующей петли не должен превышать I - в о д о р о д . 2 - ки с.ш
р о д ; Э - а ю т : 4 - м ет ан :
0.125-0,200 с м \ S - о к и с ь у м е род а
(Измененная редакция, Изм. .V 2).
Черт. 2
5. О БРА БО Т К А РЕЗУЛ ЬТА ТО В
5.1. Определение компонентного состава сухого газа
5.1.1. Качественный состав определяют по относительным объемам удерживания, приведен
ным в табл. I, 2. Относительный объем удерживания ( K J вычисляют по формуле
где iy i, — время удержания от максимума пика несорбирукмцегося компонента до максимума
пика определяемого компонента, с.
За песорбирующийся компонент принимают воздух для колонки с и-гептадеканом и водо
род для колонки с цеолитами;
/ л — время удержания от максимума пика несорбируюшегося компонента до максимума
пика вещества сравнения, с.
За вещество сравнения принимают я-буган для колонки с л-гептадеканом ы метан для ко
лонки с цеолитами.
47Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.