ГОСТ 14870-77

ГОСТ 14870—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

Редактор В.Н. Колмсов
Технический редактор О.М. Власова
Коррекзор В.М. Воренцова
Компьютерная верстка А-М. Jasomapesoa

Подиисано в печать 30.06. Формат 6054'/4. Бумага офсетнам. Гарнитура Тайме. Печать офсетиая.
Учлизал. 1.65. Тираж 90 экз. Зак. 418. С 1472.

Усл.леч.л. 1.86.

ФГУП «Стапдартинформ», 123995 Маскиз, Гранатный пер., 4.
www ,gostinfo.ru info® gostinfo.ne
Набрано в ИПК Излательезно стандартов на ПЭВМ

Отпечатано в филнале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москиа, Лялин nep., 6,

УДК 54-41:546.212.06:006.354 Группа 159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты химические

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ гост
14870—77

Reagents. Methods for determination of water

MKC 71.040.30
OKCTY 2609

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает
следующие методы определения воды:

а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005—0.05 г;

6) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0.001 г;

в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) лля массы воды в навеске
анализируемого препарата 0,3—8,0 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также
навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью
не более 1 %.

При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая
длительного растирания.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мги 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-
вания 500 г или | кги ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 ги ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-
технической документации (НТД) на анализируемые реактивы.

1.3. Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифован-
ными пробками и стаканчиками для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном,
высушивают в термостате при 110 °С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осуши-
телем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и
высушивают в потоке сухого воздуха.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду
ополаскивают раствором уксусной кислоты.

1 При работе с органическими растворителями иеобходимо соблюдать меры предосторож-
ности: все работы проводят вдали от огия в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.6. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977
© Стандартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 14870—77
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присут-
ствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола
и пиридина.

Этим методом опрелеляется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклю-
дированная вода.

2.2. Реактивы, растворы, аппаратура и материалы

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, предварительно осушенный пропусканием
через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод-ацетатный раствор; готовят по п.1.5 приложения 1.

Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, x. ч., ледяная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 19814, раствор с
массовой долей 5 %.

Магний хлорнокислый (магния перхлорат) безволный (ангидрон).

Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05 %; готовят по п. 1.2.1 прило-
жения 1 или по ГОСТ 2222, высшего сорта.

Натрий тартрат 2-водный или натрий углекислый (натрия карбонат) 3-водный по ГОСТ 199
(массовую долю кристаллизационной воды проверяют высушиванием в термостате до постоянной
массы при 120—125 °C).

Реактив Фишера (раствор 1 — смесь пиридина с диоксидом серы, раствор И — раствор йода в
метаноле) по НТД или реактив Фишера. приготовленный по п. 1.3 приложения 1.

Реактив Фишера видоизмененного состава; готовят по п. 1.4 приложения |

Силикагель-инликатор по ГОСТ 8984.

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Раствор воды в метаноле; готовят следующим образом: 0,3 см? воды взвешивают в сухой мерной
колбе вместимостью 100 см? (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер-
того десятичного знака), доводят объем раствора ло метки метанолом, выдержанным в течение
20 мин в термостате при 20 °С, и перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают в термо-
стате при 20°C в течение 20 мин перед каждым определением титра реактива Фишера. Раствор
хранят в герметично, закрытой посуде; он годен в течение олной недели.

Диметилформамид по ГОСТ 20289, обезвоженный по п. 1.2.5 приложения 1.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455, ч. д. а.

2-метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля, метилцеллозольв) с массовой долей
воды не более 0.05 % или обезвоженный перегонкой (при этом первую порцию дистиллата отбра-
сывают).

Пирилин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0,1 %; готовят по п. 1.2.2 приложе-
ния 1.

Трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а.

Секундомер по НТД.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Шарицы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967.

Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24861.

Капельница 2—10 по ГОСТ 25336 или другой конструкции.

Пилетки градуированные вместимостью |, 2. 5, 10, 20, 25 и 50 см.

Стакаичики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Эксикатор | (2)—100 (140, 190. 250) по ГОСТ 25336.

Склянка для промывания газов СПЖ-50 (250) по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1—25 (50)—14/23 или Ки-2—25 (50)—18 (22) по ГОСТ 25336.

Стакан В {Н)-1—250 (400. 600) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336; TX < 45° — 14/23 по
ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью I), 25 или 50 см? с ценой деления 0,05 или 0.1 смз.