Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14858.7-91
Силикокальций. Методы определения алюминия
Silicocalcium. Methods for the determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15782.9:543.06:006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Методы определения алюминия ГОСТ
Silicocalcium. 14858.7—91
Methods for the for determination of aluminium
ОКОТУ 0809
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алю
миния:
атомно-абсорбционный — при массовой доле его от 0,1 до 6%;
комплексонометрический— при массовой доле его от 0,5 до 6%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования .к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по
рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ
25207.
2; АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в кислотах, сплавлении
нерастворимого остатка со смесью карбоната натрия или калия и
борной кислоты и измерении атомной абсорбции алюминия при
длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
2.2. А п п а р а т у р а , ре а к т и вы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя
ми и с источником излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная р 1,5 г/см3.
Кислота борная но ГОСТ 9656.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления:
Издание официальное
11
сертификат арматура2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 14858.7-91
3 весовых части карбоната калия или натрия, предварительно
растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 весовой частью
борной кислоты и тщательно перемешивают.
Железо металлическое.
Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кис
лоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей.
Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переносят раствор в
мерную «колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,005 г железа.
Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.
Раствор кальция: 58,9 г нитрата кальция растворяют в 100 см3
воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мер
ную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой, раст
вор доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г кальция.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия раство
ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, окисляют нес
колькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов
азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают
в платиновую или стеклоуглеродистую чашку и растворяют в
5 см3 азотной кислоты, 10 см3 фтористоводородной и 10 см3 хлор
ной кислоты. Раствор нагревают до полного растворения навески,
затем выпаривают досуха.
Таблица 1
М асса иаэески М асса алю м иния О бъем стан д а р тн о ю
М ассовая д о л и алк м м н н и , % пробы, г в атом нэнруем ом р а с т в о р а , см*
р аство р е, мг
сч"
ю
«О.
О
От 0 ,1 д о 0 . 5 в к л ю ч . 0 ,5 0 . 5 — 2 ,5
1
Си 0 ,5 » 2 » 0 ,2 1— 4 1— 4
> 2 » 6 > ' 0 .1 •2 -6 2—6
Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды при
нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре про
мывают б—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют л прокаливают при
температуре 700—800°С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г
123
Страница 3
ГОСТ 14858.7—91 С. 3
смеси для сплавления при температуре (1000±50) сС в течение
5 мин. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и объединяют
с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема
2 0 -3 0 см3.
Объединенный раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в раст
воре контрольного опыта, растворе пробы, в растворах для пост
роения градуировочного графика, растворе стандартного образца
при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
2.3.2. После вычитания значения абсорбции раствора конт
рольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят
массу алюминия в растворе пробы методом сравнения со стан
дартным образцом по химическому составу, аналогичному соста
ву анализируемой пробы, или методами добавок, или градуиро
вочного графика.
2.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным об
разцом навеску стандартного образца проводят через все стадии
анализа по п. 2.3.1.
2.3.2.2. При применении метода добавок .к навеске пробы до
бавляют такое количество стандартного раствора алюминия, что
бы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандарт
ного раствора составило не более двухкратного значения абсорб
ции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуи
ровочного графика. Далее анализ проводят но и. 2.3.1.
2.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в
ряд стаканов помещают растворы железа и кальция в количест
вах, соответствующих их содержанию в пробе, стандартный раст
вор алюминия согласно табл. 1. В один стакан стандартный раст
вор алюминия не помещают. Раствор этого стакана служит .конт
рольным опытом. Во все стаканы помещают но 10 см3 хлорной
кислоты и далее поступают, как указано в и. 2.3.1.
Градуировочный график строят но результатам, полученным
после вычитания значения абсорбции раствора, нс содержащего
стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов,
содержащих стандартный раствор алюминия, и соответствующим
нм массам алюминия.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю алюминия (X ) в процентах, определяе
мую методом сравнения, вычисляют по формуле
о2-о , » ( 1)
/N
где А — аттестованное значение массовой доли алюминия в стан
дартном образце, %;
D — значение атомной абсорбции раствора пробы;
134
Страница 4
С. 4 ГОСТ 14858.7-91
О| — значение атомной абсорбции раствора контрольного опы
та;
/)2 —значение атомной абсорбции раствора стандартного об
разца.
2.4.2. Массовую долю алюминия (X,) в процентах, определяе
мую методом добавок, вычисляют по формуле
«МD-Di) ■100,
(D3-D)m ( 2)
где /п, — масса алюминия, добавленная -к навеске пробы, г;
D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добав
ления стандартного раствора алюминия;
D ,—значение атомной абсорбции раствора контрольного
опыта;
Ог — значение атомной абсорбции раствора пробы с добавле
нием стандартного раствора алюминия;
т — масса навески пробы, г.
2.4.3. Массовую долю алюминия (Х2) в процентах, определяе
мую методом градуировочного графика, вычисляют но формуле
■X,— - * * - ■ЮО, (3)
где т2— масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуи
ровочному графику, г;
гп — масса навески пробы, г.
2.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Д оп ускаем ы е р асх о ж д ен и я. %
П огреш
н ость д в у х с р ед н и х двух трех результатов
резуль р езультатов парал п арал ан ал и за
М а с со п я я д о л я а л ю м и н и я , % татов ан али за, лельны х лельны х стан дартн ого
ан ал и за вы полненны х определе определе об разц а о г
Л. S н р азл и ч н ы х ний ний а тт е с т о в а н н о г о
условиях rf* •г» зн а ч е н и я 5
''к
От 0,1 до 0„2 включ. 0.03 0,04 0,03 0.04 0,02
Св. 0.2 » 0,5 » 0.05 0.06 0.05 0.06 аоз
» 0,5 » 1.0 > 0.06 0,08 0,07 0.08. 0.04
» 1.0 > 2 » 0.09 0Л1 0,09 0.1! 0,06
» 2 » 5 » 0.14 0.18 0.15 0,1.8 0,09
» 5 > . 6 * 0.20 0,25 0,21 0.26 0.13
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в кислотах, образовании
комплексного соединения с трилоном Б, разрушении этого сосди-
14Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.