ГОСТ 14858.6-91

УДК 669.157 82.9.543.06:006.354                                  Группа В19
                                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         с т а н д а р т     СОЮЗА        ССР



                                                   СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
                                                Метод определения кальции                       ГОСТ
                                                       Silicocalcium.                        14858.6—91
                                          Method for the determination of calcium


                                  ОКСТУ 0800

                                                                                          Дата введения 01.01.93


                                      Настоящий стандарт устанавливает «комплексонометрический
                                  метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%•
                                      Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении
                                  ркелеза и алюминия при помощи уротропина и титровании каль-
                                  Л1ии раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфта-
                                  лсииа при pH более 12.

                                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     1.1. Общие требования и< методу анализа — по ГОСТ 28473.
                                     1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­
                                  рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

                                                           2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
                                     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                                     Кислота хлорная р 1,5 г/см3.
                                     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
                                     Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
                                     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3; раствор
                                  хранят в полиэтиленовом сосуде.
                                     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                                     Уротропин, раствор 250 г/дм3.
                                     Флуороксон, индикатор.
                                     Тимолфталеин, индикатор.
                                     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
                                     Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую
                                  часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида (калия расти­
                                  рают в ступке и тщательно перемешивают.
                                  Издание официальное

                                  6
кружево купить интернет магазин

ГОСТ 14858.6—91 С. 2

   Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед приме­
нением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный
в эксикаторе.
   Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция по­
мещают в коническую колбу      вместимостью 500 см3, добавляют
30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полно­
го растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, наг­
ревают и кипятят в течение 3—4 мин, затем охлаждают, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки свс-
жеирокипячениой и охлажденной водой и перемешивают.
   1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.
   Массовую концентрацию стандартного раствора кальция уста­
навливают гравиметрическим методом.
   Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N \ N'-тетра уксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г три-
лона Б растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки, перемеши­
вают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают
следующим образом: отбирают 50,0 см3 стандартного        раствора
кальция в коническую колбу     вместимостью 500 см3, добавляют
50 см3 воды, 20 см3 раствора    гидроксида калия и около. 0,1 г
смеси индикаторов. Раствор титруют     раствором трилона Б до
исчезновения зеленой флуоресценции.
   Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3
кальция, вычисляют по формуле


где гп\ — масса кальция,    содержащаяся в 50 с^3 стандартного
         раствора, ,г;
    V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание стандартного раствора кальция, см3;
    Vy— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
         ние раствора контрольного опыта, см3.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку
или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 азотной кислоты,
перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3 фторис­
товодородной кислоты, затем после окончания    бурной реакции
приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают
раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После ох­
лаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см3
хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3
                                                                :7

С. 3 Г О С Т 14858.0—91

соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают,
растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор
умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раст­
вор 'фильтруют через фильтр средней    плотности, уплотненный
фильтробумажной массой, и промывают его 10—15 раз горячим
раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы н промывные
растворы собирают в стакан вместимостью 400—500 см3 (раст­
вор А).
   Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высуши­
вают, озоляют и прокаливают при температуре 700—800 °С. Оста­
ток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре
юоо°е.
   Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30—40 см3 раствора
соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раст­
вору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3.
    Полученный раствор нагревают до температуры 50°С и добав­
ляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осад­
ка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор
соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раст­
вора уротропина, нагревают и оставляют па 10—15 мин при темпе­
ратуре 80—90°0. Раствор охлаждают и вместе с осадком перено­
сят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в
сухой стакан, отбрасывая первые порции     фильтрата. Из полу­
ченного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вмести­
мостью 500 см3, добавляют 40 см3 раствора    гидроксида калия,
0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона- Б до ис­
чезновения зеленой флуоресценции.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют но
формуле
                               Х г = (Иг- У а)-с-100
                                            т          *
где Р2— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние раствора пробы, см3;
     V3— объем раствора трилона Б, израсходованный па титрова­
          ние раствора контрольного опыта, см3;
   • с — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная
          в г/см3 кальция;
    т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
          вора пробы, г.
   4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе­
ния массовой доли кальция приведены в таблице.
8

ГОСТ 14858.6-91 С. 4

                                                         Д оп ускаем ы е расхож дения .   %
                             П огреш ­
                               ность     р р ух средн их         двух         трех        р езультатов
                            результа­    результатов          параллель­     парал­          ан ал и за
 Массовая доля кальция, %       то в       ан али за,            ных        лельны х      стан дартн ого
                             ан али за   вы полненны х        определе­     опреде­          образн а
                               A. X      в р а зл и ч н ы х      ний         лений        от аттесто ­
                                          услоонях                            d,             в а н н о го
                                                                 dt                        зн ач ен и и 5


О г 8 до 10 иключ.             0.2           0.3                 0.2          0.3             0.1
Св. 10 » 20    >               0,3           0,4                 0,3          0.4             0.2
 э 20 » 40     >               0,4           0,5                 0.4          0.5             0.3




                                                                                                            9