ГОСТ 14858.5-81

ГОСТ 14858.5—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

B3 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15'782.9'89 1— 198:546.72.06:006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения содержания железа гост
Silicocalcium. Method for the determination 14858.5—81
of iron content

OKCTY 0809

Дата введения 01.01.32

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его
массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0 %.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до
двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромо-
вокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

‘Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером
частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дм? холодной воды осторожно добавляют 1250 см? серной кислоты и, после
охлаждения раствора, приливают 250 смз фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (Ш) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм?: 10 г хлористого олова
(SnCl,2H,O) растворяют, нагревая в 30 см’ соляной кислоты, добавляют 70 см? воды, перемеши-
вают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (11) хлористая, раствор 0,5 г/дм?.

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0.5 г/дм?, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого
калия растворяют в 150 см? воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают,
перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую
соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2—3 ч при температуре
100—105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170°C в
течение 10—12 ч.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов. 1981

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14858.5—81 С. 2

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2.6339 г перекристаллизованного двухромо-
вокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью | дм*, доливают водой до метки
и перемешивают.

1 en’ раствора двухромовокислого калия соответствует 0.003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой лоле железа от 2,0 до 20,0 % или 0,3 г при
массовой доле железа свыше 20,0 % помещают в платиновую чашку. добавляют 30 см? воды и
осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см’ азотной кислоты. Содержимое чашки
перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного раство-
рения пробы и добавляют еще 5 см* в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см*.
Ополаскивают стенки чашки 10 см’ серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения
выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см? соляной кислоты, 15 см? воды и нагревают ло растворения
солей.

Раствор (ие обрашая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в
коническую колбу вместимостью 500 см?, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной
кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30—50 см? и восстанавливают железо, прибавляя по
каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1—2 капли в
избыток. К раствору добавляют 100 см? холодной воды. 50 см? раствора хлористой ртути и
охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см? смеси кислот, 10 капель раствора
индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски.
раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле
(И- ¥,) 0.003 - 100
x=.
т
rae У— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы,
см;
V, — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон-
трольного опыта, см;
0,003 — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см? железа;
т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа
приведены в таблице.

Допускаемое расхождение, ®
ое | | aps mapar- | трест | сии
ы = лельных onpe- | лельных опре- az
различных ус- деясный dh делений dy тестонанного
ловинх J, значения 5
От 2 до 5 включ. 0.11 0.14 0,11 0,14 0,07
Св 5 + № › 0,2 0,2 0,2 0,2 0,1
»10»20 » 0,2 03 0,2 03 0,1
»*20 #40 » 0.3 0.4 03 0.4 0.2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 3 ГОСТ 14858.5—81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мннистерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартизации от 21.02.81 № 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5—69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

знание МТ Номер пункта, раздела: Обозначение НТД. Номер пункта. раздела
из который дана сс на который aaa сеыдка
ГОСТ 860—175 2 ГОСТ 6552—80 2
ГОСТ 3118—77 2 ГОСТ 10484—78 2
ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 25207—85 12
ГОСТ 4220—75 2 ГОСТ 28473—90 ы
ГОСТ 4461-77 2

5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 № 1579 свято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г.,
октябре 1991 г. (ИУС 4—86, 12—91)

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.И. Прусвкова
Корректор В.И. Варенцаеа
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано = набор 21.04.99. Подписано в печать 15.05.99. Yea. печ. я. 0,47.
Уч.лиза. а. 0,37. Тираж 213 экз. C2838. Зак. 419.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Излательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Излательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Mockua, Лялин пер., 6
Tap № 050102