ГОСТ 14858.4-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е  С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                  С О ЮЗ А     ССР




                                               СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
                                                  МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                        ГОСТ 14858.4-91, ГОСТ 14858.6-91
                                               ГОСТ 14858.7-91

                                                  Издание официальное
                    БЗ 7—91/812




                                       КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                       Моек»*




платье из кружева

УДК 669.15782.9:543.06:006.354                                      Группа В 19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           с т а н д а р т     СОЮЗ А       ССР


                 СИЛЙКОКАЛЬЦИЙ

              Метод определения кремния
                                                                ГОСТ
                     Silicocalclum.                          14858.4-91
         Method for the determination of silicon


ОКСТУ 0809

                                                          Дата введения 01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния при его массовой доле от 30 до 75 %.
   Метод основан на сплавлении пробы с (карбонатом калия —
натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в присутствии
раствора желатина и гравиметрическом    определении массовой
доли кремния после обработки фтористоводородной кислотой.
                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­
рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
                         2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:3 и 1:49.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
   Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:500.
   Железо треххлористое 6-водное, раствор 100 г/дм3 по ГОСТ
4147.
   Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, свежеприготовлен­
ный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см3,
прибавляют 40—50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо наг-
Изданис официальное
                                        © Издательство стандартов, 1991
Настоящие стандарты не могут быть полностью или частично воспроизведены,
     тиражированы и распространены без разрешения Госстандарта СССР

                                                                               1

С. 2 ГОСТ 14858.4-91

ревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают,,
разбавляют водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый
тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску
2 г гидроксида калия и приливают 1 см3 этилового спирта. Тигель
нагревают на плите до расплавления содержимого и образования
корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до темпера­
туры 380—400 ?С, и выдерживают       при этой температуре 10—
15 мин.
   Или: навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый ти­
гель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия, тщательно пере­
мешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в
течение 5 мин при температуре 500—550°С. Затем повышают тем­
пературу до 1000°С и продолжают сплавление в течение 20 мин.
   Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3, накрывают ча­
совым стеклом и нагревают до полного растворения плава. Тигель
вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному раствору
добавляют 30 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха и высуши­
вают в течение 30—40 мин при температуре около 130°С. Остаток
охлаждают, добавляют 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают
до полного растворении солей. Затем при перемешивании добав­
ляют 4 см3 раствора желатина, оставляют на 10—15 мин, добав­
ляют 70—80 см3 горячей воды, перемешивают и вновь оставляют
для коагуляции осадка. Осадок     фильтруют на фильтр средней
плотности, уплотненный фильтробумажной       массой, промывают
 10—12 раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем
5—б раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).
   К'фильтрату добавляют 10—15 см3 азотной кислоты, выпари­
вают досуха и высушивают в течение 30—40 мин при температу­
ре около 130°С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см3 соляной
кислоты и раствор выпаривают досуха.      Остаток растворяют в
15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения
солей, перемешивая добавляют 4 см3 раствора желатина, остав­
ляют на 10—15 мин, добавляют 70—80 см3 горячей воды, переме­
шивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют
и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сох­
раняют (осадок 2).
   Для выделения остатка кремниевой кислоты к фильтрату до­
бавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до объема
около 100 см3, добавляют 10 см3 раствора треххлористого железа,
а затем аммиак до выделения осадка      гидроксидов железа (pH
раствора около б). Осадок фильтруют на фильтр средней плот-
2

ГОСТ 14858.4—91 С. 3

пости и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Оса­
док с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось
осаждение гидроксидов, добавляют 20 см5 раствора серной кисло­
ты, выпаривают до густых паров серной кислоты и выдерживают
в этом состоянии около 5 мин. После      охлаждения добавляют
10 см3 соляной «ислоты, 50 см3 горячей воды и нагревают до пол­
ного растворения солей. К горячему раствору добавляют, переме­
шивая, 4 см3 раствора желатина и выделенную кремниевую кисло­
ту фильтруют и промывают вышеуказанным способом.        Фильтр
с осадком сохраняют (осадок 3).
    Фильтры с осадками 1, 2, 3 помещают в платиновый тигель,
сушат, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100 °С в
течение 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок нескольки­
ми каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного
удаления серной кислоты и вновь прокаливают при температуре
1000— 1100°С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе
тигель с осадком взвешивают.
   Затем содержимое тигля увлажняют 3—4 каплями раствора
серной кислоты, добавляют 7—10 см3 фтористоводородной кисло­
ты и осторожно выпаривают до полного удаления паров серной
кислоты. Сухой остаток     прокаливают при температуре 1000—
1100СС в течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова
взвешивают.

                    4. ОБРАБ О ТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
формуле
               х= ("Ч—',п* ) — ('Из— '*и)-0,4374   .   00
где ш, — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
     т2— масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
          родной кислотой, г;
     т 3— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
     ш4— масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­
          ботки фтористоводородной кислотой, г;
0,4074 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
      ш — масса навески пробы, г.
    4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления массовой доли кремния приведены в таблице.



2 За*. 2027                                                               3