Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14858.3-81
Силикокальций. Метод определения содержания фосфора
Silicocalcium. Method for the determination of phosphorus content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14858.3-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА
Издание официальное
БЗ 10-9 8
ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ленточные кружева2
Страница 2
УДК 669.15 782.9 891-198:546.18.06:006.354 Группа В19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения содержания фосфора ГОСТ
14858. 3 -8 1
Silicocalcium.
Method for the determination of phosphorus content
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при его
массовой доле в силикокальции от 0,01 до 0.10 %.
Метод основан на реакции образования в солянокислой среде фосфорномолибденовой гетеропо-
ликислоты, последующем восстановлении ее двухвалентным железом в присутствии гидроксиламина
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.
Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1965—79.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером
частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/см5; 560 см’ соляной кислоты разбавляют
водой до 1 дм5.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:19.
Кислота хлорная, раствор 57 г/дм5.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962. раствор 96 г/дм5.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллнзованный раствор 5 г/дм5.
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см5 воды при
нагревании до температуры 80 'С. Раствор фильтруют через азотный фильтр, охлаждают, приливают
300 см5 этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом через
фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым
спиртом и высушивают на воздухе.
Квасцы железоаммонийные, раствор: 40 г соли растворяют в 1 дм5 раствора серной кислоты.
Калий фосфорнокислый одноза мешенный (КН,Р04) по ГОСТ 4198. свежеперекристаллизованный.
Стандартные растворы фосфора:
раствор А: 0.8787 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в 100 см’ воды,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1981
© И ПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14858.3-81
I см3 раствора Л содержит 0.0002 г фосфора;
раствор Б: 25 см ' раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ', доливают водой
до метки и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0.00001 г фосфора, готовят в день применения.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску силикокальция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают 10—
15 см ' воды и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту, одновременно перемешивая
содержимое чашки. После прекращения вспенивания раствора добавляют еще 15 см' азотной
кислоты, а затем, по каплям, фтористоводородной кислоты до полного растворения навески.
Добавляют в избыток еще 10 см' фтористоводородной кислоты, чашку помешают на плиту и
выпаривают раствор до объема 10—15 см'. К содержимому чашки добавляют 15 см' раствора хлорной
кислоты, обмывают стенки чашки водой и раствор выпаривают до появления паров хлорной
кислоты, которым дают выделяться в течение 10—15 мин. После охлаждения обмывают стенки
чашки водой и повторяют выпаривание до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают,
добавляют 10 см ' соляной кислоты, 30 см ' воды и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой
и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см ' отбирают: по 25 см' раствора при массовой доле
фосфора до 0,05 % или 10 см' при массовой доле его свыше 0,05 %. Растворы доливают водой до
объема 30 см', добавляют по 5 см ' раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония,
нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляную
кислоту плотностью 1,105 г/см 'до растворения осадка. Добааляют по 10 см' раствора солянокислого
гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться.
Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют по 2—3 капли раствора аммиака или,
в случае появления мути, добавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см'. Растворы
охлаждают и добавляют по 10 см' соляной кислоты плотностью 1.105 г/см'. В одну из колб добавляют
по каплям 8 см ' раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают в течение
1—1,5 мин до появления синей окраски. Оба раствора доливают до метки водой, перемешивают и
через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре
или спектрофотометре при длине волны 650 или 830 нм. Раствором сравнения служит раствор без
добавления молибденовокислого аммония. Для восстановления фосфорномолибденовой гетеропо
ликислоты допускается применять другие восстановители. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массу фосфора (с учетом поправки кон
трольного опыта) находят по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см'
вводят 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 7.0 см ' стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор
Б не вводится. Раствор этой колбы служит в качестве раствора контрольного опыта на загрязнение
реактивов и раствора сравнения.
В каждую колбу прибавляют по 25 см ' воды, 5 см' раствора двойной сернокислой соли железа
(III) и аммония. Растворы нейтрализуют аммиаком до выпадения в осадок гидроокиси железа, а
затем прибавляют по каплям соляной кислоты плотностью 1.105 г/см' до растворения осадка.
Добааляют по 10 см ' раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано
в п. 3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта седьмой колбы.
По найденньш значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и
соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
У_ т • 100
т, ’
где т — масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
/м, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.4
Страница 4
ГОСТ 14858.3-81 С. 3
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора
приведены в таблице.
Д опускаем ое расхож ден и е. %
П огреш ность двух средних результатов
М ассовая доля ф о сф о р а . % результатов результатов анализа
двух трех
дм дли ia Д . анализа, стан аартного
параллельных параллельных
вы п о.ш еи н и х в образна от
опр еделений опр еделений
различных аттестованного
у слови их d t значении 6
О г 0 .0 1 д о 0 .0 2 « к л ю ч . 0 .0 0 4 0 .0 0 5 0 .0 0 4 0 .0 0 5 0 .0 0 2
Св. 0 .0 2 * 0 .0 5 » 0 .0 0 6 0 ,0 0 7 0 .0 0 6 0 .0 0 8 0 .0 0 4
* 0 ,0 5 * 0 .1 0 * 0 .0 0 8 0 ,0 1 1 0 .0 0 9 0 .0 1 1 0 .0 0 6
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Митин. В.Л. Зуева, II.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартизации от 24.02.81 № 969
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.3-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о зн а ч ен и е И Т Д . н а к о т о р ы й д ан а сс ы л к а Н о м ер п у н к та, раздела
ГОСТ 3118-77 2
ГОСТ 3760-79 2
ГОСТ 3765-78 2
ГОСТ 4198-75 2
ГОСТ 4204—77 2
ГОСТ 4461-77 2
ГОСТ 5456-79 2
ГОСТ 5962-67 2
ГОСТ 10484-78 2
ГОСТ 25207-85 1.2
ГОСТ 28473-90 1.1
5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 № 1579 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1985 г.,
октябре 1991 г. (ИУС 4 - 8 6 , 12-91)
Р ед ак то р М .И . М аксим ова
Т е х н и ч е ск и й р сд д к го р В .II. П русакова
К о р р е к т о р II.J7. Ш найдер
К о м п ь ю те р н а я в ер ст к а С .В. Рябовой
Н ад. л и ц . N.' 021007 от I0.08.9S. С д а н о в н аб о р 21.04.99. П о д п и с а н о и п еч ат ь 20.0S.99. У сл .п сч .д . 0 .4 7 . У ч .- и т д л . 0.40.
Т и р а * I3S э к з . С 2SS9. З ак . 440.
И П К И зд ател ь ств о с т а н д а р т а » . 107076. М о с к в а . К о л о д е зн ы й п е р .. 14.
Н а б р а н о и И зд ател ьств е н а П Э В М
Ф и л и а л И П К И зд ател ь ств о ст ан д а р то в - ти п . 'М о с к о в с к и й п е ч а т н и к " . М о с к в а . Л я л и н п е р .. 6
П л р № 0S 0I02
ГОСТ 14858.3-81История статуса
Подтверждённых событий пока нет.