ГОСТ 14839.4-69

У Д К 621.13/.24.001.4:004.314                                                                Групп* Л79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н   Д А Р Т     С О Ю З А      ССР



                                    Взрывчатые вещества промышленные                    ГОСТ
                                         МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ                         14839. 4 - 69 *
                                    СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ

                                           Industrial explosives.                          Взамен
                                         Method for determination                      ГОСТ 9073— 64
                                           of chlorates .conient                        а части n. 36



Постаноелеимем Комитета стандартов, мер и измерительны* приборов при
Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. М* 800 срок введения установлен
                                                               с 01.01.70

                                         Несоблюденно стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на промышленные
взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим
условиям, и устанавливает метод определения содержания хлори­
стого натрия (калия) и хлористого аммония.
   Метод основан на объемном титровании иона хлора раствором
записной азотнокислой ртути.
                                                1. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И ПОСУДА
    1.1.    Для проведения испытаний должны применяться следую­
 щие реактивы, растворы н посуда:
    калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, 10%-ный раствор;
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 и. раствор;-
    ртуть азотнокислая закненая по ГОСТ 4521—78, 0,1 н. раствор,
 полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему
 стандарту;
    кислота азотная по ГОСТ 4161—77, не содержащая^ окислов
 азота; готовят следующим образом: с помощью водоструйного на­
 соса продувают через азотную кислоту воздух (в течение 30—
 40 мин) до получения устойчивого окрашивания пробы от одной
 капли 0,1 н. раствора марганцовокислого калия;
 • днфеннлкарбазнд по ГОСТ 5859—78, 1%-ный спиртовой рас­
 твор-индикатор. полученный способом, приведенным в приложении
 2 к настоящему стандарту;
    калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 и. раствор;
    ртуть по ГОСТ 4658—73;
     колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл.
 Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                                         •   Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1.
                                                    утвержденным в январе I960 г. *
                                                            (НУС 3-80).
 34
  экспертиза сметной документации

ГОСТ 14К39.4— 69 C tp. 2


                    2.   ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   2.1. В колбу переносят пипеткой 50 мл фильтрата, полученного
по ГОСТ 14839.3—69, прибавляют 5 мл азотной кислоты и титру­
ют раствором азотнокислой ртути.
   2.2. Днфенилкарбазнд приливают перед концом титрования в
количестве 0.2—0,5 мл и продолжают титрование до перехода ок­
раски от голубоватой до синей или спне-фнолетовой.

                3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

   3.1. Содержание хлористого натрия в процентах (Я) вычисляют
по формуле
                           У-10-0,005646         100
                   X
                                ш           к
где      V — объем точно 0,1 Н. раствора азотнокислой ртути. пЬшед-
             ший на титрование, мл;
0,005846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл
             точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г; ,
        К — содержание хлористого натрия в поваренной соли, по­
             шедшей на изготовление испытуемой партии взрывча­
             того вещества, в процентах, учитывается при содер­
             жании поваренной соли во взрывчатом веществе более
             30%;
         т — навеска взрывчатого вещества, г.
    3.2.     Содержание хлористого' калия в процентах (Я,) вычи
ляют по формуле
                       X ] W J M 0 ^ 0 0 7 4 6 6 .100
                                     от
где 0.007456 — количество хлористого калия, соответствующее
               1 мл точно 0.1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
   3.3.    При определении содержания хлористого калия в состава
содержащих одновременно хлористый калий и хлористый аммо­
ний, дополнительно отбирают 50 мл фильтрата н производят тит­
рование хлористого аммония едким натром в соответствии с ГОСТ
14839.3—69. и содержание хлористого калия в процентах (Я?) вы­
числяют по формуле
                  д2_
                  v   -------------------------
                      (У — 5 V |)-0 ,0 0 7 4 5 6 -1 0 -100
                                       от
где   V, — объем точно 0.5 н. раствора едкого натра, пошедший
           нз титрование хлористого аммония, мл;
0.007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл
           точно 0,1 и. раствора азотнокислой ртути, г.
                                                                                  ЗГ>

Стр. 3 ГОСТ 14839.4— 69

    3.4. Содержание хлористого аммония в процентах (АГЭ) вычис­
 ляют по формуле
                           у ,-
                                т
. где 0,00535 — количество хлористого   аммония, соответствующее
               ! мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
    3.5. При совместном содержании хлористого аммония и хлори­
 стого калия определение содержания хлористого аммония произ­
 водят титрованием его едким натром в соответствии с ГОСТ
 14839.3-69.
    Содержание хлористого аммония d процентах (<V4) вычисляют
 по формуле
                                  * :* * * •'*   . 100г
                                       т

 где 0,02675— количество хлористого аммония, соответствующее
              1 мл точно 0.5 н. раствора едкого натра, г.
    3.6. При совместном содержании хлористого натрия, хлористого
 калия и азотнокислого натрия, определение содержания хлористых
 солей производят суммарно с азотнокислым натрием (ГОСТ
 14839.7-69).
    3.7. Производят два параллельных определения, из результа­
 тов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до
 0.1%. Расхождение между результатами параллельных определе­
 ний не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности
 0,95.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.8. Содержание хлористых солей допускается определять тит­
 рованием пробы 0,1 н. раствором азотнокислого серебра в присут­
 ствии четырех капель раствора хромовокислого калия.




 36

ГОСТ             Стр. 4


                                                           ПРИЛОЖЕНИЕ I


                   СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.1 и. РАСТВОРА
                      АЗОТНОКИСЛОЙ ЗАКИСНОЙ РТУТИ

    Раствор готовит следующим образом:
    28.1 г бесцветных кристаллов азотнокислой записной ртути растворяют в
1 л воды, содержащей 40 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см* по ГОСТ
*461—77. н прибавляют несколько капель металлической ртути. Титр полученно­
го раствора устанавливают через 1—2 суток после приготовления по химически
чистым хлористым солям калия или натрия. Раствор сохраняют в колбе из тем-
но-оранжевого стекла н присутствии нескольких капель ртутя.




                                                           ПРИЛОЖЕНИЕ 2


                  СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 1% -ного СПИРТОВОГО
                   РАСТВОРА-ИНДИКАТОРА ДЕФИНИЛК АРБ АЗИДА

    Раствор готовят следующим образом:
    1 г днфеннлкарбазида растворяют в 10 мл этилового спирта ректификован­
ного технического (гидролизного или сульфитного) при нагревании (раствор
готов к применению через трое суток).




ГОСТ 14839.4-69




                                                                         37