ГОСТ 14839.3-69

У Д К 622.23/.24.001.4:006.3S4                                                                      Группа Л79

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р




                                        Взрывчатые вещества промышленные                      ГОСТ
                                               М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ                      1 4 8 3 9 .3 —6 9 *
                                       С ОДЕ РЖ А НИ Я А М М И А Ч Н О Й СЕЛИТРЫ

                                                 Industrial explosives.
                                               Method (or determ ination                         Взамен
                                                                                             ГОСТ 9073— 64
                                            of ammonium saltpetre content
                                                                                           в части пл. 34; 40




 Постановленном Комитета стандартов, м ер и измерительных приборов при
 Соввте Министров СССР от 14 июпв 1969 г. N * 800 срок введения установлен
                                                                                                       С 01.0170
                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на промышленные
взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим
условиям, и устанавливает метод определения содержания амми­
ачной селитры.
   Метод основан на титровании раствором едкого натра азотной
кислоты, выделившейся при взаимодействии аммиачной селитры
с формалином.
   В зависимости от состава взрывчатого вещества определяют:
содержание аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не со­
держащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы;
   содержание аммиачной селитры во взрывчатых веществах, со­
держащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы.
                                                               1.   ОТБОР ПРОБ

                   1.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0—79.                                           /
                                         2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ОДЕРЖ А НИ Я А М М И А Ч Н О Й СЕЛИТРЫ
                                       ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, НЕ С О Д Е РЖ А Щ И Х НАТРИЕВУЮ
                                                 СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮ ЛОЗЫ

   2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
    Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру
сушки.
   Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Издание официальное                                                                     Перепечатке воспрещена
                                             • Переиздание (март 19S6 г.) с Изменением М I,
                                                       утвержденным о январе 1980 г.

28
     техническое освидетельствование

ГОСТ Ш 3 9 .)—«9 Стр. 2

   Термометр ртутный стеклянный с ценой деления Iе С по ГОСТ
215—73 или ГОСТ 2823—73, или любой другой, обеспечивающий
контроль заданной температуры.
   Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл.
   Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 500 или 250 мл.
   Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.
. Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 или 25 мл.
   Фильтры бумажные обеззоленные.
    Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ
4161—77 или ГОСТ 4460—77, прокаленным, или с силикагелем по
ГОСТ 3956-76.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, приготовленная
по ГОСТ 4517—75.
   Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор 1 г в 100 мл серной
кислоты.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,05, 0,1 или 0,5 н.
растворы.
   Формалин технический по ГОСТ 1625—75, 25%-ный раствор,
нейтрализованный, как указано в обязательном приложении.
   Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72 и тимоловый синий, приготов­
ленный по ГОСТ 4919.1—77.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или натр едкий техниче­
ский жидкий по ГОСТ 2263—79, 0.2 или 0,5 н. растворы.
   Титр раствора устанавливают в присутствии фенолфталеина по
щавелевой кислоте по ГОСТ 22180—76 или янтарной кислоте по
ГОСТ 6341—75 химически чистым перекристаллнзованным «ли по
соляной кислоте по ГОСТ 3118—77.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.1.1. (Исключен, Изм. № 1)
   2.2. Проведение испытания
   2.2.1. Остаток на фильтре после определения содержания ннт-
росоедннений, ннтроэфнров или минерального масла по ГОСТ
14839.1—69 обрабатывают водой с температурой 60—80° С. Для
взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют воду, насы­
щенную гексогеном из расчета 5 г гексогена на 1 л воды. Приго­
товленный раствор выдерживают при комнатной температуре не
менее 12 ч и перед применением фильтруют.
   2.2.2. Фильтрат собирают в мерную колбу; полноту растворения
аммиачной селитры и других растворимых в воле солей проверяют
после того, как в колбе наберется 100—150 мл фильтрата. Обра­
ботку остатка водой ведут до отрицательной реакции фильтрата
на ионы N 0 / и СГ (проба с раствором дифениламина в серной
кислоте и с раствором азотнокислого серебра). Фильтрат доводят
водой до метки при 20е1С и тщательно перемешивают.
4 -1 0 1 8                                                     29

С тр. 3 ГОСТ 14839.3—69


    2.2.3. Фильтр с остатком сушат в течение 2 ч при температуре
 100— 105е С и сохраняют для определения содержания гексогена,
алюминия и других нерастворимых в воде веществ.
    Допускается производить сушку остатка в приборе для уско­
ренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ
14839.12—69 в течение 15—20 мин при температуре 95—100° С.
    Д ля ускорения сушки остаток на фильтре после обработки во­
дой для взрывчатых веществ, не содержащих гексоген, допускает­
ся промывать ацетоном по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84.
    2.2.4. Для определения содержания аммиачной селитры из кол­
бы отбирают пипеткой 50 или 25 мл фильтрата и помещают его в
коническую колбу. К раствору прибавляют 10—15 мл нейтрализо­
ванного раствора формалина.
    (Измененная редакция, Изм. № I).
    2.2.5. Содержимое колбы тщательно перемешивают и после вы­
держки в течение 1—2 мин титруют раствором едкого натра в
присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окраши­
вания, не исчезающего в течение 1 мин.
    При наличии в аммиачной селитре красителей, содержание ее
определяют в присутствии индикатора тимолового синего.
    2.2.6. Для взрывчатых веществ, не содержащих нитроэфиры,
допускается определять содержание аммиачной селитры из от­
дельной навески по п. 3. При определении содержания аммиачной
селитры в гранулитах и граммонитах усредненную пробу в ко­
личестве 20—30 г перед испытанием тщательно измельчают и для
определения отбирают около 1,5 г вещества.
    (Измененная редакция, Изм. Jft 1).
    2.2.7. Допускается определять массовую долю аммиачной се­
литры во взрывчатых веществах, не содержащих растворимых в
воде солей, по убыли массы навески.
    Остаток на фильтре после определения массовой доли нитро-
соединений и минерального масла по ГОСТ 14839.1—69 или нит­
роэфиров по ГОСТ 14839.2—69 взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,0002 г и обрабатывают водой, имеющей температуру 70±10°С.
     Полноту растворения аммиачной селитры проверяют пО п. 2.2.2.
    Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют
 раствор 5 г гексогена в I л воды. Приготовленный раствор выдер­
 живают при комнатной температуре ие менее 12 ч и перед при­
 менением фильтруют.
     Фильтр с остатком сушат (п. 2.2.3), охлаждают в эксикаторе
 не менее 40 мни н взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
     Остаток на фильтре в двухкомпонентных составах после уда­
 ления аммиачной .селитры можно использовать для определения
 массовой доли веществ, нерастворимых в воде по ГОСТ
 14839.11—69.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
30

ГОСТ 14В39.3— И   Стр. 4


   2.3. Подсчет результатов испытания
   2.3.1. Массовую долю аммиачной селитры (А) в процентах вы­
числяют по формуле
                        У   У- Т- П‘ 100        100
                                m               К     •
где V — объем 0,5 или 0,2 н. раствора гидроокиси натрия, израс­
           ходованного на титрование, мл;
     7 — масса аммиачной селитры, соответствующая 1 мл точно
           0,5 или 0.2 н. раствора гидроокиси натрия, соответствен -
           но равная 0,040027 или 0,016011, г;
      п — степень разбавления;
     m — масса навески взрывчатого вещества, взятая для опреде­
           ления нитросоедннеиий и минерального масла по ГОСТ
           14в39.1—69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2—69, г;
     К — среднее значение массовой доли нитрата аммония в пар­
           тиях аммиачной селитры, израсходованных на изготовле­
           ние испытуемой партии взрывчатого вещества, определен,
           ное по нормативно-технической документации на селитру,
           %. Допускается использовать установленное практически
           значение, выведенное на основании многочисленных оп­
           ределений как средний результат этих определении.
    2.3.2. Массовую долю аммиачной селитры, определенную но
п. 2.2.7, (X,) в процентах вычисляют по формуле
                    •                      -   100,
                                    m

где m | — масса фильтра с остатком до обработки водой, г;
    т 2 — масса фильтра с нерастворимым остатком после обра­
           ботки водой, г.
   2.3.3. При массовой доле влаги в анализируемом образце 0,2—
0.6% в расчетных формулах навеску ВВ пересчитывают на сухую
массу (т3) в граммах по формуле



где гп4 — массовая доля     влаги,  определенная    по   ГОСТ
          14839.12-69, %.
   При массовой доле влаги более 0,6% испытуемый образец ис­
пользуют‘для анализа только после высушивания его в условиях
определения влаги и летучих веществ а соответствии с ГОСТ
14839.12—69.
   2.3.4.    Проводят два параллельных определения, по результатам
которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое
до 0,1%.
Л'                                                                              31