ГОСТ 14839.2-69

УДК 622.23/.24.001.4:006.354                                       Групп. л „
   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР



               Взрывчатые вещества промышленные                 ГО С Т
              МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ                   14839.2—69*
                      НИТРОЭФИРОВ
                      Industrial explosives.
                    Method for determ ination                      Взамен
                     of nitrocthcrs content                     ГОСТ 9073-64
                                                                ■ части п. 32



 Постановлением Комитета стандартов, мер н измерительных приборов при
 Совете Министров СССР от (4 июли 1969 г. Не 800 срои введения установлен
                                                                с 01.01.70
                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт распространяется на промышленные
 взрывчатые вещества (ВВ) и устанавливает метод определения
 массовой доли нитроэфиров.
    Метод основан на восстановлении уксуснокислых растворов нит­
 роэфиров сернокислым закисным железом при объемном титрова­
 нии избытка последнего раствором двухромовокислого калия.
                                    1. ОТБОР ПРОБ

           1.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0—79.
                          1    2. (Исключен, Изм. Нг 1|

                         3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ

    3.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
    Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0.0002 г.
    Термометр ртутный стеклянный с ценой деления Г С по ГОСТ
215—73 или ГОСТ 2823—73, или любой другой, обеспечивающий
контроль заданной температуры.
   Шхаф сушильным лабораторный, обеспечивающий заданную
температуру сушки.
   Плитка электрическая с закрытым нагревателем.
   Баня водяная.
Издание официальное                                       Перепечатка воспрещена
     • Переиздание (март 1986 г.) с Изменением Л? /, утвержденным в январе
 1980 г. (ИУС 3 - 8 0 ) .
•24
 кружево

ГОСТ 14839.2-6» Стр. 2

     Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ
.4161—77 или ГОСТ 4460—77, прокаленным, или с силикагелем по
 ГОСТ 3956—76.
     Тигли фильтрующие ТФ ПОР 100 ИЛИ ТФ ПОР 40 по ГОСТ
 25336—82 или фильтры бумажные.
     Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 «ли алюминиевые.
     Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 мл.
     Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10 мл.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вх1естимостью 100 мл.
     Колбы конические но ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 и
 600 мл.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 70—75%-ный раствор (объ­
 емные проценты).
     Кислота фосфорная по ГОСТ 5653—75, 40%-ный раствор.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись,
 0,1 н. спиртовой раствор.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-72.
     Железо сернокислое закиспое по ГОСТ 4148—78, 0,1 н. рас­
 твор. готовят, как указано в обязательном приложении.
     Калий двухромовокнслый по ГОСТ 4220—75, 0.1 н. раствор.
     Дифениламиносульфонат натрия или фенилантраииловая кис­
 лота, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.
 ' Эфир этиловый, сухой перегнанный.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     (Измененная редакция, Изм. Л« 1).
     3.2. Проведение испытания
     3.2.1. Около 5 г взрывчатого вещества, взвешенного с точно­
 стью до 0,0002 г, помещают в фильтр-’титель или бумажный
  фильтр. Бумажные фильтры предварительно должны быть обра­
  ботаны этиловым эфиром, высушены в сушильном шкафу о те­
  чение 1 ч при температуре 95—100° С, охлаждены в эксикаторе
  над хлористым кальцием не менее 40 ли н и взвешены с погреш­
  ностью не более 0,0002 г.
     Навеску взрывчатого вещества обрабатывают около 300 мл
  этилового эфира до полного растворения нитроэфиров и нитро-
 соединений. Полноту растворения определяют по отсутствию розо­
  вой окраски при смешивании нескольких капель фильтрата с рав-
  ным объемом спиртового раствора гидроокиси натрия (калия).
  Экстрагирование нитроэфиров и нитросоединений допускается про­
  изводить в экстракционном аппарате ускоренного действия, при­
  меняемом при анализе пороха.
     Эфирный экстракт собирают в коническую холбу. Затем из
  эфирного экстракта отгоняют эфир при температуре 40—45° С.
                                                                25

Стр. 3 ГОСТ 14139.3-49

   Остаток в колбе растворяют в 15—20 мл уксусной кислоты и
полученный раствор сливают в мерную колбу через воронку с*
фильтром (для отделения нсрастворншиегося ннтросоедннення).
   Колбы и фильтр с ннтросоедкненнями промывают не менее
двух раз уксусной кислотой, сливая ее в ту же мерную колбу.
Объем раствора в мерной колбе доводят добавлением уксусной
кислоты до метки.
   Пипеткой отбирают 10 мл полученного -раствора, помешают в
коническую колбу, добавляют из бюретки точно 40 мл раствора
сернокислого закисного железа и 15 мл серной кислоты. Затем
колбу помещают на предварительно нагретую электроплитку.
Причем, на электроплитку помещают одновременно 3 колбы —
две с рабочим раствором и одну с контрольным. В колбе с кон­
трольным раствором вместо 10 мл уксуснокислого раствора нит­
роэфира берут 10 мл уксусной кислоты.
   Содержимое колб кипятят в течение б—8 мин, считая с мо­
мента закипания. За это время реакция протекает полностью и
раствор становится прозрачным, темно-оранжевого цвета.
   По истечении указанного времени колбы снимают с электро­
плитки н охлаждают до комнаткой температуры, сначала добав­
лением 100 мл воды, а затем в бане с холодной водой. Для ус­
корения охлаждения разрешается охлаждать колбы под водопро­
водным краном. Содержимое колб титруют 0,1 и раствором двух-
ромовокислого калия в присутствии 7 мл фосфорной кислоты.
   В качестве индикатора применяют раствор дифенила ми нсуль-
фоната натрия или фенилантраннловой кислоты. Конец титрова­
ния отмечается резким переходом окраски из зеленого в сине-
фиолетовый.'
   (Измененная редакция, Изм. № I).
   3.3. Подсчет результатов испытания
   3.3.1. Содержание нитроэфиров в процентах ( X ) вычисляют
по формуле
                     ■у-   <У|— У»1-0.00282МО»100
                                    т
где V] — объем точно 0,1 и. раствора двухромовокнелого калия,
          пошедший на титрование контрольного раствора, мл;
     V2 — объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия,
          пошедший на титрование рабочего раствора, мл;
0,002821— количество ннтроэфира, соответствующее 1 Мл точно
           0,1 и. раствора Двухромовокислого калия, г.
   Производят два параллельных определения, из результатов ко­
торых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%.
Расхождение между результатами параллельных определений не
должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
26

ГОСТ 14839.2—69 Стр. 4

 П РИ Л О Ж ЕН И Е 1 (Исключено, Иэм М I ) .



                                                             П РИ Л О Ж ЕН И Е 2
                                                             Обязательное



                    СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.1 И РАСТВОРА СЕРНОКИСЛОГО
                                   ЗАПИСНОГО ЖЕЛЕЗА

    Раствор готовят следующим образом: 27,8 г сернокислого закисного железа
взвешивают с точностью до 0,01 г. растворяют в 500 мл води, приливают 11 мл
серной кислоты и доводят объем до I л.




  ГОСТ 14839.2-69




                                                                              27