ГОСТ 14839.10-69

УДК 622.23.24.001.4:006 354                                                         Групп* Л79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А     ССР



                        Взрывчатые вещества промышленные                      ГОСТ
                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                            СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
                                                                        14839. 10- 69*
                               Industrial explosives.                           Виней
                             Methods for determination
                              of aluminium content                          ГОСТ 9073—62
                                                                          ■ чести nn. 39; 41


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
Совет* Министров СССР от 14 июля 1969 г. N9 800 срок введения установлен
                                                               с >1.01.70

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на промышленные
взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим
условиям, и устанавливает методы определения содержания алю­
миния:
   1— комплексонометрический метод, основанный на образовании
комплекса нона алюминия с трилоном Б, с последующим титрова­
нием избытка раствора трилона Б раствором железо-аммонийных
квасцов;
   2 — весовой метод, основанный на растворении алюминия в со­
ляной кислоте и определении его содержания полотере в навеске
взрывчатого вещесгва.

                          1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

  1.1. Реактивы, растворы, приборы н посуда
   1.1.1. Для проведения испытаний должны применяться следую­
щие реактивы, растворы, приборы и посуда;
  натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;
  кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1;
  аммиак водный по ГОСТ 3760—79; 5%-иый раствор;
  кислота серная по ГОСТ 4204—77;
  натрий сульфосалицнловокнслый, 10%-ный раствор;
  кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;


.Издание официальное                                                    Перепечатка воспрещена

                               Переиздание (март 1986 г ) с Изменением № 1.
                                      утвержденным в январе 1980 г.
                                               “ f y C - S - 80 ) . ^
 проведение испытаний
                                                                                               51

Стр. 2 ГОСТ I W t . 1 » —6»

    i рилом Б (двунатриевая соль этилендиамиитетрауксусной кис­
лоты) по ГОСТ 1*0652—73, 0,1 н. раствор;
    эфир этиловый, сухой, перегнанный;
    бумага индикаторная универсальная;
    раствор ацетатный буферный, полученный способом, приведен­
ным в приложении 1 к настоящему стандарту;
    квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 0,1 н. раствор,
полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему
стандарту;
    колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000
и 2000 мл; ,
    колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 2о0 мл;
    пипетки' по ГОСТ 20202—74;
    электроплитка с закрытым обогревом;
    баня водяная;
    термометры со шкалой от + 50 до +150°С по ГОСТ 215—73
или ГОСТ 2823-73;
    весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г.
    (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).
    1.2 Отбор проб
     1.2.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0—79.
     1.3. Проведение испытания
     1.3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не со­
держащую ннтроэфиры, тщательно измельчают.
     Измельчение пробы гранулятов         производят    по   ГОСТ
 14839.0-79.
     1.3.2. 2,0—4,0 г взрывчатого вещества,- взвешенного с погреш­
 ностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью
 500 мл и растворяют при нагревании на водяной бане при темпе­
 ратуре 80—90°С в 60 мл раствора соляной кислоты.
     При определении содержания алюминия во взрывчатых вещест­
 вах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым
       ом.
       бьем в колбе доводят до метки водой. 50 мл полученного И
 предварительно отфильтрованного раствора помещают с помощью
 пипетки в коническую колбу и добавляют 20 мл раствора трилона
 Б. Содержимое колбы нагревают до кипения н нейтрализуют по
 каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индика­
 торной универсальной бумаге. К приготовленному раствору при­
 бавляют 30 мл ацетатного буферного раствора и оставляют ох­
 лаждаться до комнатной температуры.
      Охлажденный раствор титруют раствором железоаммонийных
 квасцов до появления красно-бурой окраски в присутствии
 1,0—1,2 мл раствора сульфосалнцнловокислого натрия.

ГОСТ 14339.10—69 Cip. 3


   Параллельно проводят (точно в таких же условиях) контроль­
ное определение, помещая в коническую колбу 6 мл раствора со­
ляной кислоты, 20 мл раствора трилона Б и 44 мл воды.
   1.4. Подсчет результатов испытания
   1.4.1.   Содержание алюминия в процентах ( X ) вычисляют по
формуле

                          (V— V,>-0.0013^8-10-100
                 А — --------------------■------------------ •
                                       m

еде   т — навеска взрывчатого вещества, г;
      V — объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квас­
           цов, пошедший на титрование контрольного опыта, в
           мл;
         — объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квас­
           цов, пошедший на титрование пробы, мл;
0,001348 — количество алюминия, г, соответствующее .1 мл точно
           0,1 н раствора трилона Б;
      10 — число разбавлений.
    Производят два параллельных определения, из результатов ко­
торых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%.
Расхождение между результатами пзрзллельных определений не
должно превышать 0.3% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

L                          2. ВЕСОВОЙ МЕТОД


   2.1. Проведение испытания
   2.1.1. Остаток на фильтре, полученный после удаления ннтро-
соеднненнй и минерального масла, интроэфнров, аммиачной селит­
ры, натриевой соли карбоксиметнлцеллюлозы и гексогена перено­
сят в стакан п обрабатывают 100 мл 10%-ного раствора соляной
кислоты по ГОСТ 3118—77 при температуре 50—60°С до полного
растворения алюминия.
   2.1.2. Содержимое стакана фильтруют через тог же фильтр и
остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кисло­
ты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).
    2.1.3. Фильтр с остатком сушат при температуре 100— 105°С
в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью
до 0,0002 г.
    2.1.4. Остаток на фильтре сохраняют для определения содер­
жания нерастворимых веществ.
                                                                                 53

Стр. А ГОСТ 1 Ш М 1 М »

   2.2. Подсчет результатов испытания
   2.2.1. Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по
формуле
                           Х=    т,ш"т*   -100.
                                    т
где Ш — навеска взрывчатого вещества, г;
      т | •—масса фильтра с остатком до обработки соляной кисло­
            той, г;
     т 2— масса фильтра с остатком после обработки соляной кис­
            лотой, г.
    2.2.2. Производят два параллельных определения, из результа­
тов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до
0,1%. Расхождение между результатами параллельных определе­
ний не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности
0,95.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2.3. Допускается определять содержание алюминия суммарно
с нерастворимыми веществами, если это предусмотрено техничес­
кими требованиями на взрывчатое вещество.
    2.2.4. Во взрывчатых веществах, изготовленных на селитре с
фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками; опреде­
ление содержания алюминия следует производить только ком-
плексономегрнческим методом.

                                                        ПРИЛОЖЕНИЕ I

                   СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНОГО
                        АЦЕТАТНОГО РАСТВОРА
    Раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия раство-
|яют в 104 мл ледяной уксусной кислоты и разводят водой в мерной колбе на
  л до метки.



                                                         ПРИЛОЖЕНИЕ 2

                СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0,1 и. РАСТВОРА
                    ЖЕЛЕЗОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ
    Раствор гогопят следующим образом; 24,15 г квасцов растворяют в колбе
емкостью 1 л. К раствору добавляют серную кислоту до осветления раствора и
обьсм в колбе доводят до метки. Титр раствора устанавливают по 0,1 н, раст­
вору трилона Б в присутствии 1,0—1,2 мл раствора судьфосалициловохислого
натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по
каплям раствором аммиака до нейтральной резкими по индикаторной универ­
сальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора, после чего
оставляют охлаждаться до комнатной температуры.
54