ГОСТ 14839.1-69

УДК 622.23,04.001.4:006.354                                                       Группа Л7*

Г О С У Д А Р С Т В                  f ННЫЙ         С Т А Н Д А Р Т      С- О Ю З А      С С Р


                       Взрывчатые вещества промышленные
                     МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
                                                                            ГОСТ
                     НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И МИНЕРАЛЬНОГО
                                  МАСЛА
                                                                       1 4 8 3 9 .1 - 6 9 *
                               Industrial explosives.                         Взамен
                              M ethods lor determ ination                  ГОСТ 9073-64
                     of nitrocompounds and mineral oil content         в части nn. 31; 33; 42



Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров СССР от 14 июпв 1М9 г. Не 800 срок введение устеиовлен
                                                                                      С 01.01.70

                             Несоблюдение стандарта преследуема по закону

   Настоящий стандарт распространяется на промышленные
взрывчатые вещества и устанавливает два метода определения
массовой доли нитросоединений и минерального масла: метод
экстрагирования и фотоколоримегрнческнй метод.
   Метод экстрагирования основан на растворении нитросоедине­
ний или минерального масла в органическом растворителе и опре­
делении их массовых долей по убыли массы навески взрывчатого
вещества.
   Метол фотоколориметрическнй (экспресс-метод) основан на
способности нитросоединений образовывать в среде органическо­
го растворителя окрашенный молекулярный комплекс с П-анн-
зидином. Фотоколориметрическнй метод применяют при массовой
доле нитросоединений в рецептуре нс менее 15% н возможности
использования результатов испытаний с охруглекием до 1%.
                                       А. МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ

                              1, Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

   Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
   Аппарат для экстрагирования (чертеж).
   Разрешается применять аппараты для экстрагирования анало­
гичного типа уменьшенных размеров.
   Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру
95±5° С._____________________________________________________
Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
                             • Переиздание (март 1986 г.) с Изменением М I.
                                      утвержденный в январе 1980 г.
                                              (ИУС 9—80).
3'
сертификаты товара
                                                                                             15

Стр. 2 ГОСТ 14839.1—69

     Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ
 4460—77 или ГОСТ 4161—77, прокаленным или с силикагелем по
 ГОСТ 3956-76.
     Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1°С по ГОСТ
 215—73 или ГОСТ 2823—73. или любой другой, обеспечивающий
 контроль температуры 95±5°С .
     Ступка с пестиком агатозые или деревянные.
     Стаканчики для взвешивания (бгоксы) по ГОСТ 25336—82 или
 алюминиевые стаканчики диаметром (50—G0) ±2,5 мм и высотой
30±1,5м м .
     Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336—82, вмес­
тимостью 250 мл.
     Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 -82 или алюминиевые.
    Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 100 или ТФ ПОР 40 по
ГОСТ 25336—82 или фильтры бумажные обезволенные марок «Бе­
лая лента» или «Красная лента».
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76 (при
контроле полноты удаления минерального масла).
    Стекло плоское или часовое.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись.
0,1 и. спиртовой раствор.
    Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012—72 или бензин
по ГОСТ 8505—80.
    Эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием или сухой
перегнанный.
    Бензол по ГОСТ 5955—75 или ГОСТ 8448-78. или ГОСТ
9572—77; или толуол по ГОСТ 9880—76 или ГОСТ 14710—78.
обезвоженные хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77, или ГОСТ
4161—77 (10—15 г хлористого кальция на 1 л растворителя).
    Раствор толуола или бензола, насыщенные гексогеном, готовят
в соответствии с обязательным приложением I.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 2.   ОТБОР ПРОБ

   2.1. Пробы для испытания отбираются по ГОСТ 14839.0—79.

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содер­
жащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
   Измельчение пробы гранулятов, зерногранулитов и акватола
проводят по ГОСТ 14839.0—79.
   3.2. Около 5 г взрывчатого вещества, взвешенного с погреш­
ностью не более до 0.0002 г. помешают в фнльтр-тнгель или на бу-
16

ГОСТ 14339.1—69 C tp . 3


мажный фильтр. Фильтры предварительно должны быть обрабо­
таны водой и теми растиорителями, которые используют в даль­
нейшем для обработки навески, высушены в сушильном шкафу в
течение 1 ч при температуре 95—100° С, охлаждены в течение не
менее 40 мин в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешены
с погрешностью не более 0,0002 г.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.3.   Навеску взрывчатого вещества обрабатывают растворите­
лем до полного растворения нигросоедннений или масла.
     3.4.   Навеску скального аммонита или другого взрывчатого ве­
щества, содержащего гексоген, обрабатывают растворителем, на­
сыщенным гексогеном.
   3.5.    Навеску детонита или другого взрывчатого вещества, со­
держащего нитроэфнры. обрабатывают около 300 мл этилового
эфира и производят определение суммарного содержания нитро-
соединений и нитроэфиров. В этом случае фильтрат с нитросоеди-
нениями и нитроэфирами собирают в коническую колбу для опре­
деления содержания нигро.эфиров.
   Экстрагирование нитроэфиров и ннтросоединений допускается
производить в экстракционном аппарате ускоренного действия,
применяемом при анализе пороха.
   (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).




         / —хрмшк*: 3 — корпус: t — п»дста»*а с отаерсткпыж дли фильтр»»;
                                4-   ao jsu .n i баки
                                                                             17

C tp . 4 ГОСТ 14839.1—69

     3.6. Полноту растворения нитросоедииения определяют по от­
  сутствию розового окрашивания при смешивании нескольких ка­
  пель фильтрата с равным количеством спиртового раствора едкого
■ натра (калия).
     3.7. Полноту растворения минерального масла определяют по
 отсутствию масляного пятна на фильтровальной бумаге или на ча­
  совом стекле при испарении нескольких капель фильтрата.
     3.8. Определение содержания нитросоедннений или минераль­
  ного масла во взрывчатых веществах, не содержащих гексоген и
  нитроэфиры, при массовых анализах производят в аппарате для
 экстрагирования. Д ля этого в резервуар аппарата 2 наливают 1 —
  2 л растворителя, в отверстия подставки 3 вставляют фильтр-тиг­
 ли, а каждый из которых помещена навеска взрывчатого вещества
 около 5 г, взвешенная с погрешностью не более 0,0002 г.
     Фильтр-тигли должны быть предварительно обработаны чистым
  растворителем в течение не менее 10 мни в аппарате для экстра­
  гирования, высушены в течение одного часа при температуре
  95—100° С, охлаждены в эксикаторе над хлористым кальцием не
  менее 40 мин и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
     Затем аппарат закрывают крышкой /, которую соединяют ре­
  зиновой трубкой с водопроводным краном, пускают воду для ох­
 лаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную
  баню 4. Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы
 фильтр-тигли нс переполнялись растворителем. Экстрагирование
  продолжают до полного извлечения нитросоедннений.
     После растворения н-итросоединений экстракционный аппарат
  снимают с водяной бани, извлекают фильтр-тигли с остатком и
  проверяют полноту экстрагирования нитросоедннений или мине­
  рального масла по п. 3.6 или п. 3.7. В случае неполного удаления
  нитросоедииения или минерального масла фильтры с нераствори­
  мым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппа­
  рате. либо отдельными порциями чистого растворителя.
     (Измененная редакция, Иэм. № 1).
     3.9. Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдер­
  живают в вытяжном шкафу в течение 15—30 мнн и сушат в су­
  шильном шкафу при температуре 95± 5e С в течение 1 ч, после чего
 охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин н взвешивают с погреш­
  ностью не более 0.0002 г. Допускается производить сушку остатка
  при температуре 80—90°С в течение 15 мнн в приборе для уско­
  ренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ
  14839.12—69.
     (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
     3.10. Фильтр с остатком сохраняют для дальнейших определе­
  ний: растворимых в воде солей, гексогена, алюминия и нераство­
  римых веществ.
 18