Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.9-96
Боксит. Методы определения диоксида углерода
Bauxite. Methods for determination of carbon dioxide content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14657.9-96
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БОКСИТ
Методы определения диоксида углерода
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Ми н с к
сертификат росс ru2
Страница 2
ГОСТ 1 4 6 5 7 .9 -9 6
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий*, Всероссий
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)
За принятие проголосовали:
Наимснопанис национал мимо органа
Нзммспоаамкс тсуларстна
по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ
14657.9—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.9-78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Госстандарта России
II %3
Страница 3
ГОСТ 14657.9-96
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БОКСИТ
Методы определения диоксида углерода
Bauxite. Methods for determination ofcatbon dioxide content
Д ата введения 1999—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает газоволюметрический и
титриметрнческнй методы определения диоксида углерода при массовой доле от 0,1 % до 15 %.
Мри возникновении разногласий определение проводят газоволюметрическим методом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4107—78 Бария гидроокись 8-водная. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Бария хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорпая. Технические условия
ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.
4 Газоволюметрический метод
Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, соляной кислотой и
измерении объема выделившегося диоксида углерода.
4.1 А п п а р а т у р а , р еа кти вы и растворы
Газоволюметр (рисунок 1).
Пробирка реакционная П2Т-31-ТС по ГОСТ 25336.
Барометр.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 400 *С.
Термометр лабораторный.
Известь натронная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1.
Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552. раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 20 %.
И манне официальное
97 I4
Страница 4
ГОСТ 1 4 6 5 7 .9 -9 6
Спирт этиловый по ГОСТ 183(H).
Метиловый оранжевый (пара-диметила-
миноазобензосульфокнслый натрии), спирто
вой раствор с массовой долей 0,1 %.
Растворы для заполнения газосборной бю
ретки: раствор ортофосфорной кислоты, окра
шенный метиловым оранжевым до
ярко-розовой окраски, или раствор хлорида на
трия с массовой долей 20 %, подкисленный
серной кислотой и окрашенный метиловым
оранжевым.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Стандартный раствор углекислого натрия:
9,4600 г предварительно прокаленного при тем
пературе 400 *С I ч углекислого натрия помеша
ют в стакан вместимостью 400 см* и растворяют
в воде. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см* доливают водой до метки
и перемешивают.
Стандартный раствор хранят в бутыли, за
крытой пробкой с хлор кальциевой трубкой, за
полненной натронной известью.
1 см* стандартного раствора содержит
0,00785 г диоксида углерода, который в газооб-
/ — р еа к ц и о н н а!! п р о б и р к а ; 2 — р е з и н о в а я п р о б к а с о тв о д н о й разном СОСТОЯНИИ П р и НОрмаЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ
грубкон и кап ел ь н о й в о р о н к о й ; 3 — м ет к а н а кап ел ь н о й в о рон - занимает Объем 4 СМ*
ке: 4 — к а п ел ь н ая в о р о н к а; 5 — ip c x x o jo n o ii к р а н ; 6 - т е р м о - ____ '_________ " _____ __ „ „ _ ______
м е р : 7 - га (осборнТ я б ю р с к Л - в о д я н а я р у б аш к а; 9 - П рИ Г О Т О В Л вН И Я С т а н д а р т н о г о р а С Т В О р а
у р ав н и т ел ь н ая с к л я н к а ; 10 — в о д я н а я б а н я уГЛ еК Н С Л О ГО Н аТ р И Я ИСПОЛЬЗУЮ Т С В е ж е П р О К И П Я -
ченную дистиллированную воду.
Рисунок 1 - Газоволюмстр « П р о в е д е н и е анализа
4.2.1
(в зависимости от массовой доли диоксида углерода) помещают в реакционную пробирку (рисунок
1), закрывают пробкой и наливают в капельную воронку раствор соляной кислоты до метки.
Пробирку помешают в водяную баню, температура воды в которой одинакова с температурой воды
в рубашке газоволюметра. Трехходовым краном соединяют систему с атмосферным воздухом и с
помощью уравнительной склянки устанавливают затворную жидкость в газосборной бюретке на
нулевое деление. Поворотом крана отсоединяют систему от атмосферного воздуха, опускают
уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают ее до первоначального положения. Если
уровень затворной жидкости в газосборной бюретке останется на нулевом делении, то система
считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, отмеряют 10 см* раствора соляной
кислоты в капельную воронку, и, открывая кран капельной воронки, постепенно вливают раствор
соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран капельной воронки в тот момент, когда
мениск раствора соляной кислоты дойдет до метки. Помещают реакционную пробирку в водяную
баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодическом встряхивании.
Реакционную пробирку сначала охлаждают встаканахс водой комнатной температуры,а затем
в водяной бане с термометром до температуры,которая была в начале анализа,хорошо встряхивают
до полного насыщения соляной кислоты углекислым газом и измеряют объем выделившегося газа.
Повторяют термостатирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор, пока объем не станет
постоянным.
4.2.2 Одновременно с анализом пробы определяют объем диоксида углерода, выделившегося
из стандартного раствора углекислого натрия. Пипеткой, с помошыо груши в пробирку отмеряют
рассчитанное количество стандартного раствора, содержащего приблизительно такое же количество
диоксида углерода, которое выделилось при разложении боксита. Далее анализ проводят, как указано
в 4.2.1. Объем раствора в реакционной пробирке должен быть таким, как объем раствора при анализе
пробы, поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для разложения углекислого
натрия рассчитывают по разности объемов раствора соляной кислоты (10 см*), прибавляемой при
разложении пробы боксита и стандартного раствора углекислого натрия, взятого на определение.
2 98Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.