ГОСТ 14657.9-82

УД К 622.341.2/.349 : 543.06 : 006.354                                Группа Л39

                                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р



                                                           БОКСИТ                                   ГОСТ
                                        Методы определения диоксида углерода                   14657.9—82
                                        Bauxite. Methods for the determination of
                                                     carbon dioxide                         (CT СЭВ 2906—81)

                                ОКСТУ 1711


                                                                                    Срок действия         с 01.01.84
                                                                                                         до 01.01.94

                                   Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                                вает газоволюметрический и объемный методы определения диок­
                                сида углерода при содержании его от 0,1 до 15%.
                                   При возникновении разногласий определение диоксида угле­
                                рода производят газоволюметрическим методом.
                                   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                    1.1. Общие          требования       к методу       анализа — по ГОСТ
                                 14657.0—78.
                                                         2. ГАЗОВОЛЮ М ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                                   Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в
                                боксите, соляной кислотой и измерении объема выделившегося
                                диоксида углерода.
                                   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                                   Газоволюметр (черт. 1).
                                   Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
                                   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
                                температуру нагрева 400°С.
                                   Барометр по ГОСТ 8.431—81*
                                   Термометр лабораторный по ГОСТ 27544—87.
                                   Известь натронная.
                                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                                   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
                                Издание официальное
                                  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                        тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                 80


оценка стоимости недвижимости

ГОСТ 14657.9—82 С. 2

   Спирт этиловый     ректификованный          технический по          ГОСТ
18300— 87.
   Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.




                   / —реакционная пробирка; 2—резиновая
                пробка с отводной трубкой и капельной
                воронкой; 3—метка на капельной ворон­
                ке; 4—капельная воронка; 5—трехходовой
                кран; $ — термометр; 7—газосборная бю­
                ретка; 3—водяная рубашка; 9— уравни­
                             тельная склянка.
                               Черт. 1

   Раствор для заполнения газосборной бюретки; готовят следую­
щим образом: к раствору ортофосфорной кислоты добавляют ин­
дикатор метиловый оранжевый до ярко-розовой окраски.
                                                                           81

С 3 ГОСТ 14657.9— 82

    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
    Стандартный раствор углекислого натрия; готовят следующим
образом: 9,4600 г предварительно прокаленного при 400°С в те­
чение 1 ч углекислого натрия помещают в стакан вместимостью
400 см3 и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают*
стандартный раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой с хлор-
кальдиевой трубкой, заполненной натронной известью.
    1 см3 стандартного раствора содержит 0,00785 г диоксида уг­
лерода, которая в газообразном состоянии при нормальных усло­
виях занимает объем 4 см3.
    Для приготовления стандартного раствора углекислого нат­
рия используют свежепрокипяченную дистиллированную воду.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Навеску боксита массой 0,1—2 г (в зависимости от со­
держания двуокиси углерода) помещают в реакционную пробир­
ку 1 (см. черт. 1), закрывают пробкой 2 и наливают в капельную
воронку 4 раствор соляной кислоты до метки <?. Пробирку поме­
щают в водяную баню с водой, температура которой одинакова с
температурой воды в рубашке 8 газоволюметра. Трехходовым
краном 5 соединяют систему с атмосферным воздухом и при по­
мощи уравнительной склянки 9 устанавливают затворную жид­
кость в газосборной бюретке 7 на нулевое деление. Поворотом
крана 5 отсоединяют систему от атмосферного воздуха, опуска­
ют уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают
ее до первоначального положения. Если уровень затворной жидкос­
ти в газосборной бюретке остается на нулевом делении, то систе­
ма считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, от­
меряют 10 см3 раствора соляной кислоты в капельную воронку и,
открывая кран капельной воронки, постепенно вливают раствор
соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран ка­
пельной воронки в тот момент, когда мениск раствора соляной
кислоты дойдет до метки. Помещают реакционную пробирку в во­
дяную баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодичес­
ком встряхивании.
     Реакционную пробирку охлаждают в водяной бане, в которую
 помещен термометр, до температуры, которая была в начале ана­
лиза, и измеряют выделившийся объем газа. Повторяют термоста-
 тирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор, пока объем
газа не станет постоянным.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2.2. Одновременно с анализом пробы определяют объем ди­
 оксида углерода, выделившийся, из стандартного раствора угле­
 кислого натрия. Пипеткой, при помощи груши, в пробирку отме-
82

ГОСТ 14657.9— 82 С. 4

ряют рассчитанное количество стандартного раствора, содержа­
щего приблизительно такое же количество диоксида углерода, ко­
торое выделилось при разложении боксита. Далее анализ прово­
дят, как указано в п. 2.2.1. Объем раствора в реакционной пробир­
ке должен быть таким, как объем раствора при анализе пробы,
поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для
разложения углекислого натрия рассчитывают по разности между
количеством раствора соляной кислоты (10 см3), прибавляемой
при разложении пробы боксита, и количеством стандартного раст­
вора углекислого натрия, взятого на определение.
   Допускается производить одно разложение стандартного раст­
вора углекислого натрия и разложение нескольких проб бокситов,
если температура окружающей среды не меняется более чем па
2—3°С, атмосферное давление — более чем на 5 мм рт. ст. и объ­
емы диоксида углерода, выделившиеся при разложении пробы и
стандартного раствора углекислого натрия, отличаются друг от
друга не более чем на г/Ащ
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю диоксида углерода (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                  у    (V— Vi) - W 0,00785-100

 где V — объем диоксида углерода, измеренный после разложе­
           ния боксита, см3;
     Vi— объем раствора соляной- кислоты,- введенный в реакци­
           онную колбу для выделения из боксита диоксида уг­
           лерода, см3;
     У4 — объем стандартного раствора углекислого натрия, из­
           расходованный на определение, см3;
     Уг — объем диоксида углерода, измеренный после разложения
           стандартного раствора углекислого натрия, см3;
     Уз — объем раствора соляной кислоты, введенный в реакци­
           онную колбу для выделения диоксида углерода из стан­
           дартного раствора углекислого натрия, см3;
0,00785— масса диоксида углерода, соответствующая 1 см3 стан­
           дартного раствора углекислого натрия, г/см3;
     т — масса навески боксита, г.
   2.3.2. Расхождение между результатами параллельных опре­
делений не должно превышать величины, указанной в табл. 1.




                                                                    8?