ГОСТ 14657.8-96

ГОСТ 14657.8-96


                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                            БОКСИТ

                                             Методы определения общей серы


                                                           Издание официальное




                                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                Минск




проектирование систем вентиляции

ГОСТ 14657.8-96

                                                 Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

    За принятие проголосовали:

              И а и м с н он ан ие государства            Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о г о о р г а н а п о с т а н д а р т зай м и


Азербайджане кая Рсс публ ика                          Азгоссгандарт
Республика Беларусь                                    Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан                                   Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация                                   Госстандарт России
Туркменистан                                           Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Украина                                                Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. .Nfe 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.8—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
сийской Федерации с 1 января 1999 г.

    4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.8-78

    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

                                                     89                                                                                               II

ГОСТ 14657.8-

М   Е   Ж   Г   О   С   У     Д   А   Р   С    Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т



                                                    БОКСИТ

                                      Методы определения обшей серы

                            Bauxite. Methods for determination of total sulphur content




                                                                                      Дата введения 1999—01—01

     1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический и турби-
диметрический методы определения общей серы при массовой дате серы от 0.1 % до 6 %.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4108—72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
     ГОСТ 4109—79 Бром. Технические условия
     ГОСТ 4145—74 Калий сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 4217—77 Калий азотнокислый. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5712—78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     Ю СТ 20490—75 Калий марганневокислый. Технические условия

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Гравиметрический метод
     Метод основан на окислительном разложении пробы спеканием со смесью карбоната натрия
и перманганата калия или сплаатеннем с гидроксидом натрия и пероксидом натрия, или разложе­
нием смесью кислот с окислением несульфатной серы до сульфат-ионов, осаждении сульфатов в
виде сульфата бария и определении его массы.
     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Тигли фарфоровые с крышками.
     Тигли никелевые, железные или стеклоуглеродные вместимостью 45 см5.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:200.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежепрнгогоатенная.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     Бром по ГОСТ 4109, насыщенный раствор.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Издание официальное
1                                                       90

ГОСТ 14657.8-96

      Натрия пероксид.
      Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор с массовой долей 1 %.
      Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.
      Смесь углекислого натрия и марганцевокислого калия 1:1 (для разложения).
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
      Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. раствор с массовой долей 10 %.
      Бария хлорид по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %.
      Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1 %.
      4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
      4.2.1 При анализе «твердых» бокситов (содержащих диаспор) пробу разлагают одним из
способов, приведенных в 4.2.1.1 и 4.2.1.2.
      4.2.1.1 В фарфоровый тигель помешают 5 г смеси для разложения, добавляют пробу массой
1 г, тщательно перемешивают и на поверхность насыпают еше 2 г смеси для разложения. Тигель
накрывают крышкой, оставляя небольшой зазор, и помешают в холодную электрическую печь,
которую постепенно нагревают до температуры 800 'С и выдерживают при этой температуре 30 мин.
Затем тигель вынимают из печи, охлаждают, помещают вместе с крышкой в стакан вместимостью
400 см1, содержащей 150 см3 горячей воды, и нагревают до полного выщелачивания спека. Затем
тигель с крышкой вынимают из раствора и ополаскивают горячей водой над стаканом. К раствору
добавляют 5—6 см3 раствора пероксида водорода и содержимое стакана нагревают на песчаной бане
30 мин.
      Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» с добавлением фильтро-бумажной
массы в стакан вместимостью 400 см3. Осадок промывают четыре-пять раз горячим раствором
углекислого натрия, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
      4.2.1.2 10 г гидроксида натрия расплавляют в никелевом, железном или стеклоуглеродном
тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают навеску пробы массой 2,5 г и насыпают
на нее 5 г пероксида натрия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают в
холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до температуры 800 “С, выдерживают
при этой температуре до тех пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еше 5—6 мин. После
извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой помешают в стакан вместимостью 600 см3,
содержащий 250 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до растворения
плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополаскивают горячей водой над стаканом. К
раствору добаатяют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор пере­
носят в мерную колбу вместимостью 500 см 5, доливают водой до метки и перемешивают. Примерно
250 см3 раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые порции
фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 200 см3 и
помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добаатяют 2—3 капли раствора метилового оранжевого,
нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в розовую, затем
добаатяют еще 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку
добавляют 2—3 см3 соляной кислоты; 100 см 3 горячей воды, нагревают до температуры 90 *С и
выдерживают при этой температуре до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр
«белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем осадок промывают три раза горячим раствором
соляной кислоты 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
      4.2.2 При анализе «мягких* бокситов (содержащих бемит и гиббсит) пробу массой 1 г поме­
щают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости
охлаждают), стакан накрывают часовым стеклом и на 2 ч оставляют при комнатной температуре.
Затем часовое стекло обмывают небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор
осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды. После охлаждения к остатку
добаатяют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют
2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90 "С и
выдерживают при этой температуре до растворения солей. К горячему раствору добаатяют 5 см3
раствора щавелевокислого аммония и столько же раствора аммиака, чтобы гидроксиды полностью
осадилнсь (до появления слабого запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор
выдерживают при температуре 90 ’С 2—3 мин. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в
стакан вместимостью 600 см3, остаток промывают горячей водой три-пять раз.
      Основную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1. затем семь-девять
раз горячей водой, собирая промывные поды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор
                                              91                                              2