ГОСТ 14657.8-83

УДК 622.349.21 : 546.22.06 : 006.354                                  Группа А39

                             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР




                                                       БОКСИТ                                  ГОСТ
                                Гравиметрический метод определения общей серы               14657.8—83
                                   Bauxite. Gravimetric method for the determination
                                                of total sulphur content                (CT СЭВ 3907—82]

                             ОКСТУ 1711

                                                                                   Срок действия      с 01.07.84
                                                                                                     до 01.01.94


                                Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод оп­
                             ределения содержания серы в боксите при общей массовой доле
                             от 0,1 до 6%.
                                Метод основан на спекании пробы со смесью углекислого нат­
                             рия и маргандевокислого калия или сплавления с гидроокисью
                             натрия или разложения ее смесью кислот, окислении несульфатиой
                             серы до сульфат-ионов, осаждении всех сульфатов в виде серно­
                             кислого бария и определении его массы.
                                 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3907—82.
                                 (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 1.1.   Общие           требования       к методу        анализа — по ГОСТ
                              14567.0—78.

                                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                 Тигли фарфоровые с крышками № 4.
                                 Тигли никелевые или железные вместимостью 45 см3 по нор­
                              мативно-технической документации.
                                 Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
                              точности.
                                 Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
                              температуру нагрева 800°С.
                                 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», «синяя лен­
                              та».
                              Издание официальное
                                   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                        тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

                              74

проектирование канализации

ГОСТ 14657.8— 83 С. 2

   Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный осушителем.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 1:200.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   Бром по ГОСТ 4109—79, насыщенный раствор.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
   Натрия перекись.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и раствор с
массовой долей 1%.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
   Смесь углекислого натрия и марганцовокислого калия 1:1 (для
разложения).
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
   Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, раствор с мас­
совой долей 10%.
   Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­
лей 10%.
   Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой
долей 1%.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. При анализе «твердых» бокситов (содержащих диаспор)
пробу разлагают одним из способов, приведенных в пп. 3.1.1, 1.1.2.
   3.1.1. В фарфоровый тигель помещают 5 г смеси для разложе­
ния, добавляют пробу массой 1 г, тщательно перемешивают и на
поверхность насыпают еще 2 г смеси для разложения. Тигель на­
крывают крышкой, оставляя небольшой зазор, и помещают в хо­
лодную электрическую печь, которую постепенно нагревают до
температуры 800°С и выдерживают при этой температуре в тече­
ние 30 мин. Затем тигель вынимают из печи, охлаждают, поме­
щают вместе с крышкой в стакан вместимостью 400 см3, содержа­
щий 150 см3 горячей воды, и нагревают до полного выщелачивания
спека. Затем тигель с крышкой вынимают из раствора и ополас­
кивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5—
6 см3 раствора перекиси водорода и содержимое стакана нагре­
вают на песчаной бане в течение 30 мин.
   Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в ста­
кан вместимостью 400 см3, осадок промывают четыре-пять раз
горячим раствором углекислого натрия, затем пять-шесть раз го­
рячей водой до объема 200 см3.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.1.2. 10 г гидроокиси натрия расплавляют в никелевом или же-
                                                                   75

С 3 ГОСТ 14657.8— 83

лезном тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают
навеску пробы массой 2,5 г и насыпают на нее 5 г перекиси нат­
рия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают
в холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до
температуры 800°С, выдерживают при этой температуре до тех
пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еще в течение 5—
6 мин. После извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой
помещают в стакан вместимостью 600 см3, содержащий 250 см3 во­
ды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до раст­
ворения плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополас­
кивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5 см3,
раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Примерно 250 см3 раствора фильтруют
через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые пор­
ции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть
фильтрата объемрм 200 см3 и помещают в стакан вместимостью
400 см3. Добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого,
нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски
раствора в розовую, затем добавляют еще 5 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 в избыток и выпаривают досуха. После охлаждения к
остатку добавляют 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей во­
ды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой тем­
пературе до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через
фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем
осадок промывают три раза горячим раствором соляной кислоты
 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
    3.2.    При анализе «мягких» бокситов (содержащих бемит и гиб-
 бсит) пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3.
Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости охлажда­
 ют), стакан накрывают часовым стеклом и в течение 2 ч оставля­
 ют при комнатной температуре. Затем часовое стекло обмывают
 небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор
 осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды.
 После охлаждения к остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и
 снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют
 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагре­
 вают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре
 до растворения солей. К горячему раствору добавляют 5 см3 раст­
 вора щавелевокислого аммония и столько'же раствора аммиака,
 чтобы гидроокиси полностью осадились (до появления слабого
 запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор
 выдерживают при температуре 90°С в течение 2—3 мин. Раствор
 фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью
 600 см3, остаток промывают три—пять раз горячей водой. Основ-
 76

ГОСТ 14657.8— 83 С. 4

ную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный
стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горя­
чего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь—девять раз горя­
чей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью
400 см3. Полученный раствор нагревают до растворения осадка,
затем осаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с осад­
ком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью
600 см3 с фильтратом, осадок семь—девять раз промывают горячей
водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане вмес­
 тимостью 600 см3 выпаривают до объема 200 см3.
     3.3.   К фильтрату, полученному согласно п. 3.1.1, 3.1.2 или 3.2,
 добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор
 нейтрализуют раствором соляной кислоты Д:1 или раствором ам­
 миака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят,
 добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария, перемеши­
 вают и слегка кипятят в течение 3—5 мин. Стакан накрывают ча­
 совым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, в тече­
 ние 1 ч и выдерживают при комнатной температуре в течение
  12 ч.
     Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через
 фильтр «синяя лента». Осадок в стакане промывают три раза
 декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и про­
 должают промывание осадка до отсутствия реакции промывных
 вод на ионы хлора с раствором азотнокислого серебра.
     Осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный
 при температуре 800°С в течение 15—20 мин, охлажденный в
 эксикаторе и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель,
 осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи
 при температуре (800±20)°С в течение 30—40 мин. После охлаж­
 дения в эскикаторе тигель с осадком взвешивают.
      Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
  опыт.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Общую массовую долю серы (X) в процентах вычисляют
 по формуле
                        _   (га2 —raQ -0,1374   юо
                                    т                ’



 где    — масса тигля, г;
     m2 — масса тигля с осадком, г;
  0,1374— коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
      т —масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильт­
          рата, г.
                                                                             77