ГОСТ 14657.7-96

ГОСТ 14657.7-96

                                                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                                                 БОКСИТ
                                                        Методы определения оксида кальция и оксида магния


                                                                                Издание официальное




                                                                            МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                                     М и н с к




о промышленной безопасности производственных объектов

ГОСТ 1 4 6 5 7 .7 -9 6

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий*, Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

    За принятие проголосовали:


            Нзммспоаамкс тсуларстна                   II аимскопание национальною органа
                                                                по стандартизации

   Азербайджанская Республика                 Азгосстандарт
   Республика Беларусь                        Госстандарт Беларуси
   Республика Казахстан                       Госстандарт Республики Казахстан
   Российская Федерация                       Госстандарт России
   Туркменистан                               Главгосслужба «Туркмснсгандартлары»
   Украина                                    Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.7—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
сийской Федерации с 1 января 1999 г.

    4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.7-%

    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
                                             79                                                     II

ГОСТ 14657.7-96

М   Е   Ж   Г    О    С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                                                  БОКСИТ

                          Методы определения оксида кальция и оксида магния

                Bauxite. Methods Гог determination of calcium oxide and magnesium oxide contents




                                                                                   Дата введения 1999—01—01



     1 Назначение и область применения
      Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
кальция и оксида магния:
      комплексонометрический — при массовой доле оксида кальция от 0,3 % до 6 % и оксида магния
от 0,2 % до 6 %;
      атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция от 0,25 % до 3 % и оксида магния
от 0,05 % до 1 %.

     2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
      ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
      ГОСТ 1381—73 Уротропин технический. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4146—74 Калий надсернокислый. Технические условия
      ГОСГ 4199—76 Натрий тетрабормокислый 10-водный. Технические условия
     ГОСТ 4217—77 Калий азотнокислый. Технические условия
     ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
      ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроксид. Технические условия
      ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4526—75 Магния оксид. Технические условия
      ГОСТ 4530—76 Кальиий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросериокислый. Технические условия
     ГОСТ 7298—79 Гидроксилаыин сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 8677—76 Калышя оксид. Технические условия
     ГОСТ 8864—71 Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
      ГОСТ 10652—73 Сольдинатриевая этилендиамнн-N, N, N', N '-тетрауксусноЙ кислоты. 2-вод-
ная (трнлон Б).
     ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

Издание официальное
1                                                     80

ГОСТ 1 4 6 5 7 .7 -9 6

     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроксид. Технические условия

     3 Общие требования

     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Комплексонометрический метод

     Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной и азотной кислотами в случае
«мягких» (содержащих гиббсит и бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в
случае «твердых* (содержащих диаспор) бокситов, отделении мешающих элементов в виде гидрок­
сидов и диэтнлдитиокарбонатов с последующим титрованием одной части раствора трилоном Ь в
присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения оксидов кальция и магния и другой
части раствора в присутствии индикатора флуорексопа для определения оксида кальция.
     4.1 А п п а р а т у р а ,   р е а к т и в ы     и р а с т в о р ы
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1: 1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 20 %.
     Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     Калий надсериокислый по ГОСТ 4146.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     Натрия диэтилднтиокарбонат по ГОСТ 8864.
     Гндрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 7298.
     Триэтаноламин, ч. раствор с массовой долей 5 %.
     Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381. раствор с массовой далей 30 %.
     Буферный раствор, pH = 10: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, затем переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 540 см5 аммиака, доливают водой до метки и
перемешивают.
     Тимолфталеин.
     Тимолфталексоп.
     Эриохром черный Т.
     Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром черный Т смешивают с хлористым
натрием в соотношении 1 : 100.
     Нильский синий, раствор с массовой долей 0.01 %.
     Индигокармин, спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
     Флуорексон.
     Индикаторная смесь с флуорексоном № 1: 0.20 г флуорексопа, 0.12 г тимолфталеина и 20 г
азотнокислого калия или хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.
     Индикаторная смесь с флуорексопом № 2: 0,10 г флуорексопа. 0.10 г тимолфталексона и 15 г
хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.
     Кальция оксид по ГОСТ 8677.
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     Магния оксид по ГОСТ 4526.
     Магний по ГОСТ 804.
     Стандартный раствор кальция, раствор 0,05 моль/дм3: оксид кальция помещают в платиновый
тигель с крышкой, прокаливают при температуре 1000 *С 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают
2,8040 г оксида кальция и растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают или 5.0045 г
углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 100 *С до постоянной массы,
                                              81                                                  2