ГОСТ 14657.7-82

УДК 622.341.2/.349 : 543.06 : 006.354                               Группа А39

                          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       С С Р



                                                    БОКСИТ
                                                                                            ГОСТ
                                   Методы определения содержания оксида
                                          кальция и оксида магния                      14657.7—82
                                 Bauxite. Methods for the determination calcium     (СТ*СЭВ 2904— 81J
                                      oxide and magnesium oxide content
                          ОКСТУ 1711

                                                                            Срок действия         с 01.01.84
                                                                                                 до 01.01.94


                              Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                          вает методы определения содержания оксида кальция и оксида
                          магния:
                              комплексонометрический — при массовой доле оксида кальция
                          свыше 0,3% и оксида магния свыше 0,2%;
                              атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция и
                          0,05 до 3,0% и оксида магния от 0,05 до 2,0%.
                              При возникновении разногласий определение оксида кальция ц
                          оксида магния производят комплексонометрическим методом.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              1.1.   Общие            требования      к методам     анализа — по        ГОСТ
                           14657.0—78.

                                                2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                             Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной
                          и азотной кислотами в случае «мягких» (содержащих гиббсит и
                          бемит) бокситов и сплавлении с углекислым   калием-натрием в
                          случае «твердых» (содержащих диаспор) бокситов, отделении ме­
                          шающих элементов в виде гидроокисей и диэтилдитиокарбаматов
                          с последующим титрованием одной части раствора трилоном Б в
                          присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения


                          Издание официальное
                               Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                          62

строительная экспертиза

ГОСТ 14657.7— 82 С. 2

оксида кальция и магния и другой части раствора в присутствии
индикатора флуорексона для определения оксида кальция.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го клаассов
 точности.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
 температуру нагрева 1000°С.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
    Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Калий надсернокислый по ГОСТ 4146—74.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
    Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.
    Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 7298—79.
    Триэтаноламин, 5%-ный раствор, ч.
    Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ
1381—73, раствор с массовой долей 30%.
    Буферный раствор, р Н = 10:70 г хлористого аммония раство­
ряют в воде, затем переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, добавляют 540 см3 аммиака, доливают до метки водой
и перемешивают.
    Тимолфталеин.
    Эриохром черный Т.
    Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром чер­
ный Т смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:500.
    Нильский синий, 0,01%-ный раствор.
    Индигокармин, 0,25%-ный спиртовой раствор.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87.
    Флуорексон.
    Индикаторная смесь с флуорексоном: 0,20 г флуорексона^
0,12 г тимолфталеина и 20 г азотнокислого калия или хлористого
калия смешивают и растирают в агатовой ступке.
    Кальция окись по ГОСТ 8677—76.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
   Магния окись по ГОСТ 4526—75.
   Магний металлический.
                                                                 63

С. 3 ГОСТ 14657.7— 82

    Кальций хлористый, раствор 0,05 М; готовят одним из следую­
щих способов:
    оксид кальция помещают в платиновый тигель с крышкой, про­
каливают при температуре 1000°С в течение 1 ч и охлаждают в
эксикаторе. Взвешивают 2,8040 г оксида кальция и растворяют в
40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают;
    5,0045 г углекислого кальция, предварительно высушенного при
температуре 100°С до постоянной массы, растворяют в 30 см3 со­
ляной кислоты, разбавленной 1:1. После этого раствор помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
я перемешивают.
    Магний хлористый, раствор с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3; готовят одним из следующих способов:
    оксид магния помещают в платиновый тигель с крышкой и про­
каливают при температуре 1000°С в течение 1 ч. Взвешивают
2,0158 г оксид магния и растворяют в 40 см3 раствора соляной
кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают;
     1,2156 г магния помещают в стакан вместимостью 400 см3,
доливают 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты, нак­
рывают часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлажде­
ния переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', М'-тетрау|£сусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы три-
лона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3: 9,30
или 18,61 г трилона Б растворяют в воде, содержащей примерно
0,3 г гидроокиси натрия. Затем растворы подкисляют уксусной
кислотой до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы
хранят в полиэтиленовой посуде.
    Поправочные коэффициенты растворов трилона Б определяют
одним из способов:
    в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 рас­
твора хлористого кальция, примерно 100 см3 воды, 1—2 капли
раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор
гидроокиси калия до исчезновения окраски при применении ниль­
ского синего или до желтой окраски при применении индигокар­
мина, затем 3 см3 раствора гидроокиси калия в избыток, pH рас­
твора =12,5— 13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индика­
торной смес ис флуорексоном, затем титруют растворами трилона
 Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3 до перехода
64

ГОСТ 14657.7;— 82 С 4

зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресцен­
ции или
    в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 рас­
твора хлористого магния, добавляют 5 г хлористого аммония и
разбавляют водой до объема 200 см3; К раствору добавляют 50 см3
аммиака, 2-^6 кристалликов солянокислого гидроксиламина, при­
мерно 0,5 г индикаторной смеси с эриохромом черным Т, затем
титруют растворами трилона Б с молярной концентрацией 0,025
 или 0,05 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в си­
нюю.
    Поправочный коэффициент (К) раствора трилона Б вычисляют
 по формуле


  где Vi — объем раствора хлористого кальция или хлористого маг­
              ния, израсходованный на титрование, см3;
        V — объем растворов трилона Б с молярной концентрацией
              0,025 или 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрова­
              ние, см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1. В случае анализу «мягких» бокситов навеску пробы мас­
 сой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
  10 см3 воды, 25 см3 соляной кислоты и 10 см3 азотной кислоты,
 затем выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения
добавляют 10 см3 соляной кислоты, примерно 100 см3 горячей воды
 и кипятят в течение 15—20 мин.
     2.2.2. В случае анализа «твердых» бокситов навеску пробы
 массой 2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с трехкрат­
 ным количеством углекислого калия-натрия и сплавляют при тем­
 пературе 1000°С в течение 20 мин. Тигель после охлаждения поме­
 щают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 50 см3 воды,
 60 см3 раствора соляной кислоты и при нагревании выщелачивают
 плав. После растворения тигель вынимают из стакана и ополаски­
 вают водой в тот же стакан, затем раствор выпаривают досуха.
  К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см3 соляной
  кислоты, примерно 100 см3 горячей воды и кипятят в течение
  15—20 мин.
      2.2.3. К горячим растворам, полученным согласно пп. 2.2.1 и
  2.2.2, добавляют 0,5 г надсернокислого калия и раствор нейтрали­
  зуют раствором гидроокиси калия до начала выпадения гидро­
  окисей. Осадок растворяют в растворе соляной кислоты, добавляя
  ее по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония и
  раствор гексаметилентетраамина до полного выделения гидрооки-
                                                                   65