ГОСТ 14657.6-96

ГОСТ 14657.6-96
                                                                         (ИСО 8 5 5 6 -8 6 )

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                БОКСИТ

                              Метод определения оксида фосфора (V)


                                               Издание официальное




                                          МЕЖГОСУДАРСГВЕННЫЙ СОВЕТ
                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    Минс к




кружевные аксессуары

ГОСТ 14657.6-96

                                       Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

     За принятие проголосовали:


        Н аименование государства         Н аименование национального органа но стандартыш пик


     Азербайджанская Республика          Азгоссгандарт
     Республика Беларусь                 Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан                Госстандарт Республики Казахстан
     Российская Федерация                Госстандарт России
     Туркменистан                        Главтосслужба «Туркмснсгандартлары»
     Украина                             Госстандарт Украины


     3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 8556—86 «Алюминиевые руды. Определение содержания фосфора.
Спектрофотометрическнй метод молибденовой сини*

     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ
14657.6—% (ИСО 8556—86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стан­
дарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

     5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.6-78

     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

II                                          68

ГОСТ 14657.6-96
                                                                                       (ИСО 855 6 -8 6 )

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                              С Т А Н Д А Р Т


                                                 БОКСИТ

                                Метод определения оксида фосфора (V)

                      Bauxite. Method for determination o f phosphorus pentoxide content




                                                                                   Дата введения 1999—01—01
     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрический метод
определения оксида фосфора (V) при массовой дате от 0.025 % до 1 %.
     Метод основан на разложении боксита смесью кислот иди сплаалении с карбонатом натрия,
удалении диоксида кремния фильтрованием, образовании молибденовой сини и измерении опти­
ческой плотности раствора при длине волны 720 нм. Желатин, если он присутствует в растворе,
предварительно окисляют пероксидом водорода.
     Спектрофотометрический метод молибденовой сини для определения фосфора в алюминиевых
рудах по ИСО 8556 приведен в приложении Л.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамешенный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
     ГОСГ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

     3 Общие требования
     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 3:1, 1:1. 1:4 и с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм'.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

И мание официальное
                                                     69                                                   I

ГОСТ 14657.6-96

     Натрий углекислый безводный по ГОСТ S3.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор с массовой долей 6,25 % и
раствор с массовой долей 0,7 % в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3.
     Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.
     Сурьмы окись.
     Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,35 %. При отсутствии реагента его
готовят следующим образом:
     28,2       г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды, добавляют
небольшими порциями 14.6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильт­
ровывают. Раствор охлаждают до температуры 0—5 *С и выдерживают при этой температуре в
течение 2—3 ч. Затем полученные кристаллы фильтруют через плотный стеклянный фильтр и
высушивают при температуре 100 “С.
     Кислота сульфаминовая, раствор с массовой долей 10 %.
     Смесь реакционная: 144 см' серной кислоты осторожно вливают в 300 см3 воды. После охлаж­
дения к раствору добавляют 100 см3 раствора сульфаминовой кислоты, 200 см' раствора молибде­
новокислого аммония с массовой долей 6.25 % и 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия.
Раствор охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в темной посуде.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I и 10 %.
     Раствор готовят перед применением.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 5 %:
     5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см ' раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема
100 см3.
     Стандартные растворы оксида фосфора (V).
     Раствор А: 0.1917 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного
в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, добавляют 1 см3 серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
     1 см3 раствора А содержит 0.0001 г оксида фосфора (V);
     Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
     1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида фосфора (V).

     5 Проведение анализа
      5.1 При анализе «мягких» бокситов (содержащих гиббсит и бемит) пробу массой I г растворяют
в стакане вместимостью 400 см3 в смеси К) см3 соляной. 10 см3 азотной кислот и 15 см3 раствора
серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 200 см3
воды и 20 см3 раствора серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения солей.
      5.2 При анализе «твердых* бокситов (содержащих диаспор) пробу массой 1 г помещают в
платиновый тигель, хорошо перемешивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температуре
1100 *С 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют примерно 100 см3 воды, 30—35 см3 раствора соляной кислоты 1:1. накрывают часовым
стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщелачивания содержимого тигля его вынимают из
стакана и ополаскивают водой. К полученному раствору добавляют К) см3 раствора серной кислоты
1:1 и выпаривают до появления паров серной кислоты и еще 20 мин.
      После охлаждения к остатку прибавляют 200 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты 3:1 и
нагревают до полного растворения солей.
      5.3 После того как раствор, полученный согласно 5.1 или 5.2, станет прозрачным, его фильт­
руют через фильтр «Белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок
промывают 6—7 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют, затем остаток прокаливают при температуре 900 *С 10 мин. К остатку после охлаждения
добавляют 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты,
осторожно выпаривают досуха и снова прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с 1 г
2                                              70