ГОСТ 14657.5-96

ГОСТ 14657.5-96
                                                             (ИСО 6 9 9 5 -8 5 )

           М Е Ж Г О С У Д А    Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                    БОКСИТ
                   Методы определения диоксида титана


                                   Издание официальное




                               МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                     ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                         Минск




пелерина

Г О С Т 1 4 6 5 7 .5 - 9 6

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

    ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

    За принятие проголосовали:

              Наименование государства            Наименование национального органа по стандарта ищи и

Азербайджане кая Рсс публи ка                  Азгосстандарт
Республика Беларусь                            Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан                           Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация                           Госстандарт России
Туркменистан                                   Главгосслужба «Туркменсгандартлары»
Украина                                        Госстандарт Украины


     3 Приложение Л настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 6995—85 «Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спек­
трофотометрический метод с 4,4'-диантипирилметаном*

     4 Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.5—% (ИСО 6995—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

    5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.5-78

    6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

                                             57                                                            II

ГОСТ 14657.5-96
                                                                                           (ИСО 6995-85)

М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е    Н   Н   Ы   Й          С Т А Н Д А Р Т


                                                 БОКСИТ

                                 Методы определения диоксида тшаиа


                        Bauxite. Methods for determination of titanium dioxide content




                                                                                   Дата в веления 1999—01—01



     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения
диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0.5 % до 5 %:
     фотометрический с пероксидом водорода;
     фотометрический с диантипирилметаном;
     атом но-абсорбц ионный.
     Спектрофотометрнческий метод с 4.4' . диантипирилметаном при массовой доле диоксида
титана от 0.5 % до 8 % по ИСО 6995 приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфор пая. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 14657.1—96 (ИСО 6606—86) Боксит. Методы определения диоксида кремния
     ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Фотометрический метод с пероксидом водорода
     Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана
с пероксидом водорода. Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие
ванадия мешает определению.

И манне официальное
1                                                    58

Г О С Т 1 4 6 5 7 .5 - 9 6

     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
     Квасцы железоаммонийные (железо III — аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов раство­
ряют в воде, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 см3.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     Натрий пиросернокислый.
     Титана двуокись.
     Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при
900 *С в течение 30—40 мин, сплавляют в платиновом тигле с 7—8 г пнросернокислого калия
или натрия при 950 'С. Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
1 50-200 см5 раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают.
     1 см3 раствора содержит 0.0002 г диоксида титана.
     4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или
фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в зависимости
от массовой доли диоксида титана и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
10 см3 раствора серной кислоты 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты и 3 см3 пероксида водорода.
Раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколори метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення
растворов соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу диоксида титана по градуировочному графику.
     4.2.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
приливают из микробюретки 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора титана, что
соответствует 0; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025 г диоксида титана. В каждую колбу приливают
по 10 см3 раствора серной кислоты 1:1. по 5 см3 железоаммонийных квасцов, по 3 см3 ортофосфор­
ной кислоты, по 3 см3 пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано в 4.2.1.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида
титана строят градуировочный график.
     4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     4.3.1 Массовую долю диоксида титана X , %, вычисляют по формуле
                                             от,•V ■ 100

где т, — масса диоксида титана,найденная по градуировочному графику,г;
      V — общий объем раствора.см3;
     Г, — объем аликвотной части раствора,см3;
      т — масса навески боксита.г.
     4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятич­
ного знака при массовой доле диоксида титана от 0,50 % до 1,00 % включительно и
рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле
диоксида титана свыше 1.0 %.
     4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значений, указанных в таблице.


                                                           Допускаемое расхождение,% абс.
 Массовая доля диоксида тягана в боксите.%
                                               Сходимость                         Воспрои твояимость

 От 0.S0 до 1.00 в ключ.                            0.05                                    0.07
 Св. 1.0 • 3.0      *                               0.1                                     0.2
  » 3.0 * 5.0       *                               0.2                                     0.3

                                               59                                                               2