ГОСТ 14657.5-78

У Д К 622.349.21 : 546.824— 31.06 : 006.354                               Группа А39

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       С С Р




                                              БОКСИТ
                                                                                         ГОСТ
                              Методы определения диоксида титана

                              Bauxite. Methods for the determination                  14657.5—78
                                        of titanium dioxide

                   ОКСТУ 1711


                                                                             Срок действия       с 01.01.79
                                                                                                до 01,01.94


                      Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                   вает фотоколориметрические методы определения массовой до­
                   ли диоксида титана при массовой доле от 0,5 до 5%.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1.   Общие             требования к           методам      анализа — по        ГОСТ
                   14657.0—78.

                                                  2. ПЕРЕКСИДНЫЙ М ЕТОД

                      Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
                   комплексного соединения титана с перекисью водорода. Влияние
                   железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие*
                   ванадия мешает определению.
                      2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                      Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо­
                   тометр типов СФ—26, СФ—16 или аналогичные.
                      Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
                   точности.
                      Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
                   температуру нагрева 950°С.
                      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
                      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
                      Водородная перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
                   долей 3%.
                   Издание официальное
                        Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                             тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                   50


болеро связанные

ГОСТ 14657.5— 78 С. 2

     Квасцы железоаммонийные (железо III-аммоний сернокислый),
 раствор готовят следующим образом: 5 г квасцов растворяют в
 воде, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и во­
ды до объема раствора 100 см3.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
     Натрий пиросернокислый.
    Титана диоксид.
     Стандартный раствор титана; готовят следующим образом:
0,2000 г диоксида титана, предварительно прокаленной при
700°С в течение 30—40 мин, сплавляют в платиновом тигле с
7—8 г пиросернокислого калия или натрия при 950°С. Тигель
с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
 150—200 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до
растворения плава. После охлаждения раствор переливают в мер­
 ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пе­
ремешивают.
     1 см3 раствора содержит 0,2 мг диоксида титана.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. От раствора, полученного после определения диоксида
кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом
по ГОСТ 14657.2—78, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 в-
зависимости от массовой доли титана и помещают в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, раз­
бавленной 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты и 3 см3 перекиси
водорода. Раствор доливают до метки водой, перемешивают и
через 10 мин фотометрируют на фотоэлектроколориметре, или на
спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения раст­
воров соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнении
служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.
    По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче­
том контрольного опыта определяют массовую долю диоксида ти­
тана по градуировочному графику.
    2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
бы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 5; 10;
15; 20; 25; 30 см3 стандартного раствора диоксида титана, что
соответствует 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6 мг диоксида титана. В каждую
колбу приливают по 10 м серной кислоты, разбавленной 1:1, по
5 м железоаммонийных квасцов, по 3 см3 ортофосфорной кисло­
ты, по 3 см3 перекиси водорода и далее анализ ведут, как указа­
но в п. 2.2.1.
    По полученным значениям оптических плотностей растворов и
известным массовым долям диоксида титана строят градуировоч­
ный график.
    2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                                                 51

С 3 ГОСТ 14657.5— 78

   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                                  Y __   /Лг1М00
                                    —    Wm-1000 *
где п и — масса диоксида титана, найденная по градуировочному
          графику, мг;
      V — общий объем раствора, см3;
     V\ — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески боксита, г.
   2.3.2.   Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать величины, указан­
ной в таблице.
                                              Д опускаем ое расхож дение, %     (а б с .)
 М ассовая д оля диоксида т и ­
      т а н а в б о к си те, %
                                          с х о д и м о сти          в о сп р о и зв о д и м о сти



От 0,50 до 1,00 включ.                         0,05                             0,07
Св. 1,0 » 3,0     »                            0,1                              0,2
  » 3,0 » 5,0     »                            0,2                              0,3

     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                         3. ДИЛНТИПИРИЛМЕТЛНОВЫЙ М ЕТОД

   Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в
желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилмета-
ном. Трехваленткое железо восстанавливают аскорбиновой кис­
лотой.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофото­
метр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
   Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4->го классов
точности.
   Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе
соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор соляной кислоты
молярной концентрации 1 моль/дм3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:6.
   Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.
   Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой до­
лей 5%.
   Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Натрий пиросернокислый.
52

ГОСТ 14657.5—78 С. 4

   Титана диоксид.
   Стандартные растворы титана.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г прокаленно­
го диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством
пиросернокислого калия или натрия до получения прозрачного
плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 0,1 мг диоксида титана.
   Раствор Б; готовят перед применением следующим образом:
отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают серной кислотой, разбавленной 1:6, до метки и переме­
шивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг диоксида титана.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1. От раствора, полученного после определения диоксида
 кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом
 по ГОСТ 14657.2—78, отбирают пипеткой 5 см3 и помещают в
.мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной
 кислоты, разбавленной 1:6, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
 две капли раствора сернокислой меди, 10 см3 раствора диантипи-
 рилметана, доливают серной кислотой, разбавленной 1:6, до мет­
ки и перемешивают.
    Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэ­
 лектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что макси­
 мум светопоглощения растворов соответствует длине волны
385 нм. Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По ве­
личине оптической плотности испытуемого раствора с учетом кон­
трольного опыта находят массовую долю диоксида титана по гра­
дуировочному графику.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
бы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0;
40,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10;
0,20; 0,30; 0,40 мг диоксида титана, прибавляют по 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:6, по 5 см3 раствора аскорбиновой кис­
лоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.1. По полученным
значениям оптических плотностей растворов и известным массо­
вым долям диоксида титана строят градуировочный график.
    3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    3.3.1.    Массовую долю диоксида титана (А) в процентах вычис­
ляют по формуле
                                                                53