ГОСТ 14657.4-96

ГОСТ 14657.4-96
                                                                        (ИСО 10213-91)


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                               БОКСИТ
                               Методы определения оксида железа


                                              Издание официальное




                                         МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                   Ми н с к




испытания продукции

ГО С Т 1 4 6 5 7 .4 -9 6

                                                     Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

    За принятие проголосовали:

              Н а и м е н о в а н и е госуд арства             Н а и м е н о в а н и е н ац и о н а л ь н о го о р ган а по с т а н д а р т а и щ и и

Азербайджане кая Рсс публи ка                                 Азгосстандарт
Республика Беларусь                                           Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан                                          Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация                                          Госстандарт России
Туркменистан                                                  Главгосслужба «Туркменсгандартлары»
Украина                                                       Госстандарт Украины

      3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 10213—91 «Алюминиевые руды. Определение содержания общего же­
леза. Метод восстановления треххлористым титаном»

     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.4—96 (ИСО 10213—91) введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

    5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.4-78

    6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

                                                         43                                                                                             II

ГОСТ 14657.4-96
                                                                                           (ИСО 10213-91)
М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д    А    Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й          С Т А Н Д А Р Т



                                                  БОКСИТ

                                     Методы определения оксида железа

                            Bauxite. Methods for determination of iron oxide content




                                                                                       Дата введения 1999—01—01



     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения
железа при массовой доле оксида железа (общего) от 1 % до 30 %:
     титриметрический титанометрический;
     дифференциальный фотометрический:
     комплексонометрнческий.
     Титриметрический бихроматический с использованием в качестве восстановителя хлорида
олова (II) и хлорида титана (III) по ИСО 10213 приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Сольдннатрневая этиленднамин-N, N, N \ N'-тетрауксусной кислоты. 2-вод­
ная (трилон Б)
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 13610—79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 14657.2—% (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
     ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
     ГОСТ 25465—95 Боксит. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и опре­
деления влаги
     ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
     ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1 —84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие
требования

     3 Общие требования
     Общие требования к методах» анализа — по ГОСТ 14657.0.


И здание официальное
1                                                     44

ГОСТ 14657.4-96

     4 Титриметрический титанометрический метод
     Метод основан на титровании трехвалентного железа хлоридом титана (111), в присутствии
роданида аммония в качестве индикатора.
     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Установка с раствором хлорида титана (111), приведенная на рисунке.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:1 и 1:2.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1 %.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     Цинк по ГОСТ 3640.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10 %.
     Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
     Железа оксид.
     Стандартный раствор железа: 2.7924 г железа или 3,9920 г предварительно прокаленного при
температуре 600 *С в течение I ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) помешают в стакан
вместимостью 400 см’ и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании.
Добавляют постепенно 5 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 % , нагревают до
кипения и выдерживают при кипении до разложения избытка пероксида водорода и удаления хлора.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 с м \ доливают водой до метки и
перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 0.003992 г оксида железа.
     Титан треххлористый.
     Раствор треххлористого титана: смешивают 85 см3 треххлористого титана с 2400 см' раство­
ра соляной кислоты 1:2. Кислоту готовят из свежепрокипяченной воды. Раствор треххлористого
титана хранят в плотно закрытом темном сосуде в атмосфере водорода. Водород пропускают
через установку из аппарата Киппа 1 ч. Перед применением раствор треххлористого титана
выдерживают в атмосфере водорода не менее 12 ч. Титр раствора устанавливают каждый раз
перед начатом работы.
     Для установки титра раствора треххлористого титана 20 см3 стандартного раствора железа
помешают в коническую колбу вместимостью 250 см ', приливают 80 см' воды. 20 см' раствора
серной кислоты 1:3 и датее поступают, как указано в 4.2.1.
     Массовую концентрацию (титр) раствора треххлористого титана с2 по оксиду железа вычисляют
по формуле



где с — массовая концентрация стандартного раствора железа.равная 0.003992 г/см' оксида железа
        (III), г/см3;
     V — объем стандарлюго раствора железа,см3;
    V, — объем раствора треххлористого титана.израсходованный на титрование.см\
      4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
      4.2.1        После определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом
по ГОСТ 14657.2 от раствора отбирают аликвотную часть 100 см ', помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см ', приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и по каплям, при перемеши­
вании, раствор марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой
окраски.
       В качестве индикатора прибавляют 4 см3 раствора роданистого аммония и затем три раза по
0,5 г углекислого натрия, чтобы над раствором удалить воздух и заполнить пространство диоксидом
углерода.
      Окрашенный в ярко красный цвет раствор титруют раствором треххлористого титана до
обесцвечивания. В процессе титрования добавляют еще два-три раза углекислый натрий.
       К оттитрованному раствору прибавляют одну каплю раствора железа. При этом должна по­
явиться слабая окраска. Если окраска нс появляется, то раствор перетнтрован.




                                                45                                               2