ГОСТ 14657.4-78

У Д К 622.349Л 1 : 546.723— 31.06 : 006.354                                         Группа А39

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А          С С Р




                                                        БОКСИТ

                                     М етоды определения оксида железа (И!]
                                                                                                          ГОСТ

                                       Bauxite. Methods for the determination                        14657.4—78
                                                 of iron oxide (III)

                            ОКСТУ 1711

                                                                                     Срок действия                с 01.07.79
                                                                                                                до 01.01.94


                               Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанав­
                            ливает объемные и дифференциальный фотометрический методы
                            определения железа (общего) в пересчете на оксид железа (III)
                            при массовой доле от 1 до 30%.
                               (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                              1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие         требования           к    методам        анализа — по            ГОСТ
                             14657.0—78.

                                            2. ОБЪ ЕМ НЫ Й К О М П Л ЕК С О Н О М Е Т Р И Ч ЕС К И Й М ЕТ О Д

                               Метод основан на комплексонометрическом определении окиси
                            железа с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора; pH
                            раствора, равное 1,4, устанавливают добавлением раствора ук­
                            суснокислого натрия.
                               2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                               pH-метр типа pH-340 или аналогичный.
                               Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
                            точности.
                               Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                               Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
                               Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с молярной
                            концентрацией 2 моль/дм3.
                               Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с
                            массовой долей 20%.
                            Издание официальное
                                 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                            40

платье с белым воротником

ГОСТ 14657.4— 78 С 2


     Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ
 13610—79.
     Стандартный раствор железа, раствор с молярной концентра­
цией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,7925 г железа
растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце
растворения приливают 1—2 см3 азотной кислоты, разбавленной
 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и перено­
сят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во­
дой до метки и перемешивают. При необходимости титр раствора
может быть проверен по бихромату калия.
    Соль дииатриевая этилендиамин-N, N, N', lSr-тстрауксусноп кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, затем раз­
бавляют водой до метки и перемешивают. Для определения поп­
 равочного коэффициента раствора с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3 трилоиа Б по стандартному раствору железа от­
бирают из бюретки 20 см3 раствора железа в стакан вмести­
мостью 300 см3, разбавляют дистиллированной водой примерно
до объема 200 см3, и устанавливают pH 1,4 по pH-метру раство­
ром ацетата натрия.
    Обмывают электроды небольшим количеством дистиллирован­
ной воды, переводят раствор в коническую колбу вместимостью
500 см3, нагревают до 40—50°С, добавляют 1—2 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты и титруют раствором с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраска из
красно-фиолетовой в лимонно-желтую.
    Поправочный коэффициент раствора с молярной концентраци­
ей 0,05 моль/дм3 трилона Ъ(К) вычисляют по формуле


 где Vi — объем стандартного раствора с молярной концентра­
           цией 0,05 моль/дм3 железа, см3;
      V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
           вание раствора железа, см3.
   Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    От раствора после определения диоксида кремния гра­
виметрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ
14657.2—78 отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вмести-
                                                                 41

С. 3 ГОСТ 14657.4— 78

мостью 300 см3, добавляют 0,5— 1 см3 азотной кислоты и нагрева­
ют до кипения. Затем раствор охлаждают, разбавляют дистилли­
рованной водой примерно до 200 см3 и устанавливают pH прибли­
зительно 1,4 по pH-метру раствором ацетата уксуснокислого нат­
рия.
   Обмывают электроды небольшим количеством дистиллирован­
ной воды, переводят раствор в коническую колбу вместимостью
500 см3, нагревают до 40—50°С, добавляют 1—2 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты и титруют раствором с молярной
концентрацией 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из
красно-фиолетовой в лимонно-желтую. В конце титрование про­
изводят медленно, перемешивая раствор после добавления каж­
дой капли трилона Б.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисля­
ют по формуле
                               У-ТС-0,003992- Vi • 100
                           Л           Wm
    где V — объем раствора      с     массовой    концентрацией
              0,05 моль/дм3 трилона Б, израсходованный, на тит­
              рование, см3;
         К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;
 €,003992 — титр     раствора   с     молярной    концентрацией
              0,05 моль/дм3 трилона Б, вычисленный по оксиду
              железа;
         Vx — общий объем раствора, см3;
         V2 — объем аликвотной части раствора, см3;
         т — масса навески боксита, г.
   2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать величины, указанной
в таблице.


                                        Допускаемое расхождение, % (абс.)
 Массовая доля оксида железа
         в боксите, %
                                     сходимости              воспроизводимости


От 1,0 Д О 10,0 включ.                    0,2                        0,3
Св. i 0/0 » 20,0 »                        0,3                        0,4
  » 20,0 » 30,0 »                         0,4                        0,5

     (Измененная редакция, Изм. № 1).
42

ГОСТ 14657.4— 78 С 4

             3. ОБЪ ЕМ НЫ Й ТИТАНОМ ЕТРИЧЕСКИЙ М Е Т О Д

    Метод основан на восстановлении трехвалентного железа трех­
хлористым титаном до двухвалентного. В качестве индикатора
применяют раствор роданистого аммония.
    3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Установка с титрованием раствором треххлористого титана
 (см. чертеж).
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой долей 1%.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор с моляр­
ной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
    Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%.
    Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
    Ртуть хлорная (сулема), насыщенный раствор.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой
долей 10%.
    Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массо­
вой долей 0,05%.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147—74.
    Стандартный раствор хлорного железа с молярной концентра­
цией эквивалента 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
13,5 г хлорного железа помещают в стакан, добавляют 200—
300 см3 воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Раст­
вор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают
стенки стакана и промывают фильтр 3—4 раза водой. Доливают
раствор водой до метки и тщательно перемешивают.
    Для определения титра раствора хлорного железа с молярной
концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 отбирают из бюретки
20 см3 раствора хлорного железа в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают
раствор почти до кипения и по каплям, при непрерывном пе­
ремешивании, приливают раствор двухлористого олова до полного
обесцвечивания раствора. Избыток двухлористого олова допуска­
ется не более 1—2 капель. Раствор охлаждают до комнатной
температуры и приливают к нему 3 см3 раствора хлорной ртути.
Через 5 мин разбавляют раствор до 150 см3 водой, приливают
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 ортофосфорной
кислоты, 3—5 капель дифенила,минсульфоната натрия или бария
                                                                     43