ГОСТ 14657.3-78

УДК 622.349.21 : 546.621—31.06 : 006.354                              Группа А39
                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А       С С Р



                                           БОКСИТ                                     ГОСТ
                           Метод определения оксида алюминия                     14657.3_78
                            Bauxite. Method for the determination
                                      of aluminium oxide                       (CT СЭВ 1243—88)

                  ОКСТУ 1711

                                                                      Срок действия         с 01.07.79
                                                                                           до 01.0lT4

                     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                  вает объемный метод определения содержания алюминия в пере­
                  счете на оксид алюминия при массовой доле от 30 до 60%.
                     Метод основан на определении алюминия комплексонометри-
                  ческим методом. Титан и железо отделяют от алюминия в виде
                  гидроксида.
                      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1.   Общие          требования          к   методу     анализа — по        ГОСТ
                   14657.0—78.

                                       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                      Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности.
                      Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента>.
                      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
                      Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
                      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                      Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­
                   лей 20%.
                      Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
                      Гексаметилеитетраамин (уротропин) технический по ГОСТ
                   1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.
                      Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
                      Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
                   Издание официальное
                      Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                           тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                       33
кружево вологда

С. 2 ГОСТ 14657.3—78

    Ацетатный буферный раствор (pH 5,5); готовят ’Следующим
образом: 250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, приливают 20 сма
уксусной кислоты и доливают водой до метки.
    Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%,
свежеприготовленный.
    Цинк гранулированный по ГОСТ 3640—79.
    Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
3,2690 г гранулированного цинка растворяют при нагревании в
смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпари­
вают до 5— 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки.
    Поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка (Кх)
определяют следующим образом: 25 см3 стандартного раствора
алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3
и доливают водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора
трилона Б и в присутствии 5—6 капель ксиленолового оранжево­
го горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по кап­
лям до перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкис­
ляют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора в
желтый цвет, добавляют 20 см3 буферного раствора и после ки­
пячения в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона
Б раствором азотнокислого цинка до перехода окраски раствора из
желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым нат­
рием и второе титрование*йроводят, как указано в п. 3.1а.
    Поправочный коэффициент (Ki) раствора азотнокислого цинка
с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле



 где V\ — объем стандартного раствора алюминия, см3;
      V — объем раствора азотнокислого цинка с молярной кон­
           центрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе
           титрование, см3.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N '-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр­
ной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом:
18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения
поправочного коэффициента раствора трилона Б с молярной кон­
центрацией 0,05 моль/дм3 по стандартному раствору азотнокислого
цинка отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до
34

ГОСТ 14657.3—78 С. 3

200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленолового оранжевого и
по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавле­
нием по каплям соляной кислоты. Затем в колбу приливают
20 см3, ацетатного буферного раствора и титруют раствором
азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в
розовую.
   Поправочный коэффициент раствора трилона b с молярнои
концентрацией 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле


 где Vx— объем раствора азотнокислого цинка с молярной кон*
           центрацией 0,05 моль/дм3, см3;
      V — объем раствора трилона Б, см3.
   Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала*
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463—77, насыщенный раствор.
   Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74 в виде стружки.
   Стандартный раствор алюминия 0,05 М готовят следующим
образом: навеску алюминия с предварительно очищенной поверх­
ностью массой 1,3491 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 400 см3 при умерен­
ном нагревании, доливая раствор кислоты порциями по 5 с а г .
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   От раствора после определения двуокиси кремния грави­
метрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ
14657.2—78 отбирают аликвотную часть 100 см3 в мерную колбу
вместимостью 250 см3, приливают 5—6 капель азотной
кислоты и нагревают до кипения. Затем к аликвотной части раст­
вора, полученного после определения диоксида кремния гравимет­
рическим методом, приливают 50 см3 раствора трилона Б, а к
аликвотной части раствора, полученного при определении диок­
сида кремния фотоколориметрическим методом, приливают 25 см3
раствора трилона Б. Затем приливают 50 см3 гидроксида натрия,
нагревают раствор, не доводя до кипения, до коагуляции осадка
гидроксидов железа и титана.
   Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и пере­
мешивают.
   Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой
стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отби
                                                              33

С 4 ГОСТ 14657.3— 78

рают 100—200 см3 щелочного раствора в коническую колбу вмес­
тимостью 500 см3, нагревают, добавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кис­
лотой, разбавленной 1:1, прибавляя ее по каплям, до перехода
окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раство­
ру прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят
2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора кси­
ленолового оранжевого и избыток трилона $ оттитровывают
раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора
из желтой в розовую.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2),
    3.1а. Окончание определения можно проводить также следую­
щим образом: к оттитрованному по п. 3.1 раствору приливают
30 см3 раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и ох­
лаждают. Оттитровывают освобожденный фтористым натрием
трилон Б раствором азотнокислого цинка с молярной концентра­
цией 0,05 моль/дм3 в присутствии нескольких капель ксиленолово-
го,оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в розовую
(второе титрование).
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
    3.2.   От раствора, полученного после определения диоксида
кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом
по ГОСТ 14657.2—78, отбирают аликвотную часть 100 см3 в ста­
кан вместимостью 250 см3, прибавляют 5—6 капель азотной кис­
лоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют ам­
миаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок раство--
ряют соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляемой по кап­
лям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см3 раст­
вора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение
20 мин для коагуляции осадка и фильтруют черев фильтр «белая
лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок про­
мывают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей
0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, получен­
ный после отделения полуторных оксидов, можно использовать
для определения оксида кальция и оксида магния, поступая, как
указано в ГОСТ 14657.7—82.
    Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось
 осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты,
 разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат
 в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения
 осадка, после чего переводят в мерную колбу вместимостью
 250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до*
 80°С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с
 осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуля-
36