ГОСТ 14657.2-96

ГОСТ 14657.2-96
                                                                         (ИСО 6607-85)


                       М Е Ж Г О С У Д А    Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                                БОКСИТ
                              Методы определения диоксида кремния


                                               Издание официальное




                                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    Ми н с к




ошибки строительства

ГОСТ 14657.2-96

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

     За принятие проголосовали:

              Наименование государства            Наименование национального органа по стандарта ищи и

 ■Азербайджанекая Реепубли ка                  Азгоссгандарт
 Республика Беларусь                           Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                          Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                          Госстандарт России
 Туркменистан                                  Главгосслужба «Туркменстандарглары»
 Украина                                       Госстандарт Украины

     3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 6607—85 «Алюминиевые руды. Определение содержания общего крем­
ния. Комбинированный и спектрометрический методы*

     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.2—% (ИСО 6607—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

     5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.2-78

     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II                                           16

ГОСТ 14657.2-96
                                                                                                                 (ИСО 6607-85)
М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А    Р     С     Т      В     Е     Н     Н     Ы      Й             С    Т    А   Н   Д   А   Р   Т



                                                           БОКСИТ

                                  Методы определения диоксида кремния


                                  B auxite. M ethod* fo r d e te rm in a tio n o f silica co n ten t




                                                                                                           Дата введения 1999—01—01


     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения кремния:
     - комбинированный гравиметрический и фотометрический — при массовой доле диоксида
кремния от 1 % до 25 %;
     - дифференциальный фотометрический — при массовой дате диоксида кремния от 1,5 % до 10 %\
     - фотометрический — при массовой доле диоксида кремния от I % до 5 %.
     Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод по ИСО 6607—85
приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3765—78 Аммоний молнбденовокнелый. Технические условия
     ГОСГ 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросериокислый. Технические условия
     ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод
     Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложе­
ния боксита и определения диоксида кремния по разности масс до и после обработки фтористово­
дородной кислотой.

Издание официальное

                                                                 17                                                                      I

ГОСТ 14657.2-96

     Бокситы гндраргиллитового минералогического состава разлагают смесью кислот, остальные
бокситы — спеканием с углекислым натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетрабор-
нокислого натрия или пероксидом натрия, или гидроксидом калия.
     В фильтрате определяют остаточный диоксид кремния фотометрическим методом, основанным
на образовании комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановле­
нии ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.
     Влияние желатина устраняют окислением пероксидом водорода в присутствии железа. Депо­
лимеризацию кремниевой кислоты производят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.
     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     рН-метр.
     Баня водяная.
     Тигли платиновые вместимостью 32 см3.
     Тигли циркониевые вместимостью 40 см3.
     Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
     Стаканы пластмассовые вместимостью 150 см3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:9, 1:39 и с молярной концентрацией эквивалеота
8 моль/дм3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:49.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Смесь кислот: 250 см3 серной кислоты осторожно вливают в 1000 см3 воды и после охлаждения
приливают 625 см3 соляной кислоты.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (обезвоженный при 400 ”С).
     Смесь для сплавления № I: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в
соотношении 6:1 (по массе).
     Смесь для сплавления № 2: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в
соотношении 3:1 (по массе).
     Натрия пероксид. Хранят в сухом месте. Применять реактив со следами агломерации не
допускается.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 16 %.
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
     Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 2 %.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %: 2 г
желатина помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 со 100 см3 нагретой до 70 “С воды
и растворяют желатин при нагревании, не доводя раствор до кипения.
     Фенолфталеин, раствор в спирте с массовой долей 0,1 %.
     Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в
полиэтиленовом сосуде.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
     Стандартные растворы диоксида кремния:
     Раствор А: 0,2000 г тонко растертой и предварительно прокаленной I ч при температуре 1000 *С
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при темпе­
ратуре 900 'С 10—15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании
в азатиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
      1 см3 раствора А содержит 0.0002 г диоксида кремния.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой до метки в колбе вместимостью 500 см3 и
перемешнпаюг. Растпор готовят перед применением.
      1 см3 раствора Б содержит 0,000004 г диоксида кремния.
     Раствор-фон: готовят аналогично приготовлению растворов А и Б. но без диоксида кремния.
     4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     4.2.1 Рагюжение пробы
     4.2.1.1 Р а з л о ж е н и е п р о б ы с п л а в л е н и е м с у г л е к и с л ы м и т е т р а б о р н о к и с -
лым натрием
2                                                        18