ГОСТ 14657.2-78

УД К 622.349.21 : 546.284— 31.06 : 006.354                               Группа А39

                          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р




                                                                                                 ГОСТ
                                                    БОКСИТ

                                  М етоды определения диоксида кремния                       14657.2— 78

                                   Bauxite. Methods for the determination                (CT СЭВ 1242— 88r
                                                  of silica
                                                                                           ИСО 6607— 85)
                          ОКСТУ 1711

                                                                                С рок действия          с 01.07.79
                                                                                                       до 01.01.94


                             Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                          вает комбинированный гравиметрический, фотометрический и диф­
                          ференциальный фотоколориметрический методы определения диок­
                          сида кремния в боксите при массовой доле от 1 до 25%, а также
                          методы определения общего кремния по международному стан­
                          дарту ИСО 6607—85 (см. приложение).
                             Требования настоящего стандарта являются обязательными.
                             (Измененная редакция, Изм. № 4).

                                                         1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1.   Общие            требования          к методам анализа — по               ГОСТ
                          14657.0—78.
                          2. К О М БИ Н И Р О ВА Н Н Ы Й ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ И Ф О ТОМ ЕТРИ ЧЕСКИ Й М ЕТО Д

                             Метод основан на выделении кремниевой кислоты из соляно­
                          кислого раствора после разложения боксита и определения ди­
                          оксида кремния по разнице в массе до и после обработки фторис­
                          товодородной кислотой.
                             Бокситы гидрагиллитового минералогического состава разлага­
                          ют смесью кислот. Остальные бокситы — спеканием с углекислым
                          натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетраборнокис-
                          лого натрия или пероксидом натрия.
                             В фильтрате проводят определение остаточного диоксида крем­
                          ния фотометрическим методом, основанным на образовании ком-
                          плексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты.
                          Издание официальное
                            Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                 тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                                15


застройщики Подмосковья

С 2 ГОСТ 14657.2— 78

     Влияние желатины устраняют окислением пероксидом водоро­
 да в присутствии железа. Деполимеризацию кремниевой кислоты
 проводят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 4),
     2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ
 24104—88.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
 температуру нагревания 1100°С.
     Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный осушителем.
    Тигли платиновые вместимостью 32 см3.
     Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
    Тигли циркониевые вместимостью 40 см3.
    Стаканы пластмассовые вместимостью 150 см3.
     Баня водная.
    Фотоэлектрокалориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо­
тометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
    РН-метр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:49.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:9,
 1:20, 1:39 и растворы молярной концентрации эквивалентны
0,14 моль/дм3 и 8 моль/дм3.
    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—78.
    Смесь кислот; готовят следующим образом: 250 см3 серной
кислоты осторожно вливают в 1000 см3 и после охлаждения при­
ливают 625 см3 соляной кислоты.
    Натрий пиросернокислый.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76 (обез­
воженный при 400°С).
    Смесь для сплавления № 1; готовят следующим образом:
смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в со­
отношении 6:1 (по массе).
    Смесь для сплавления № 2; готовят следующим образом: сме­
шивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соот­
ношении 3:1 (по массе).
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный
раствор с массовой долей 2%; готовят следующим образом: 1
или 2 г желатина помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3 со 100 см3 нагретой до 70°С воды и растворяют желатин
при нагревании, не доводя раствор до кипения.
16

ГОСТ 14657.2— 78 С Ъ

   Натрия пероксид. Хранят в сухом месте. Применять реактнз
со следами агломерации не допускается.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 160 г/дм3.
   Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор, разбавленный
в отношении 3:97.
   Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор с массовой долей
2%.
    Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,05%.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с
массовой долей 5%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.
    Кремния диоксид по ГОСТ 9428—73.
    Стандартные растворы диоксида кремния:
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,4000 г тонко рас­
тертого и предварительно прокаленного в течение 1 ч при 1000°С
диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводно­
го углекислого натрия при 900°С в течение 10—15 мин до полу­
чения прозрачного плава.
    Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебря­
ной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    1 см3 раствора А содержит 0,4 мг диоксида кремния.
    Раствор Б; готовят перед применением следующим образом:
 10 см3 раствора А разбавляют водой до метки в колбе вмести­
мостью 1000 см3 и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,004 мг диоксида кремния.
    Раствор-фон; готовят аналогично приготовлению раствора А,
но без диоксида кремния и разбавленного в 100 раз.
    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Разложение пробы спеканием или сплавлением
    Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель,
тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления № 1 и сплавля­
ют в муфельной печи при 950°С в течение 20 мин.
    При разложении пробы спеканием 1 г боксита спекают с 1 г.
углекислого натрия при 1100°С в течение 20 мин.
    При разложении пробы спеканием с пероксидом натрия 1 г
боксита помещают в сухой циркониевый тигель, добавляют 10 г
пероксида натрия, тщательно перемешивают с помощью сухого
металлического шпателя.
    Помещают тигель в муфельную печь, выдерживают 45 мин при
температуре 480—500°С. Извлекают тигель из печи, нагревают
на горелке до расплавления спека (около 30 с). Продолжают наг-
                                                                17

С 4 ГОСТ 14657.2— 78

рев плава в течение 2 мин с перемешиванием круговыми движе­
ниями.
     После охлаждения тщательно обмывают водой наружные стен­
ки тигля с плавом, помещают .его в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 30—35 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и наг­
ревают до полного разложения плава. Затем тигель вынимают
из стакана, обмывают его водой и содержимое стакана выпарива­
ют на песочной бане до влажных солей (нельзя выпаривать досу­
ха) .
     При получении спека его высыпают в стакан вместимостью*
250 см3; приливают 30—35 см3 соляной кислоты, разбавленной
 1:1. Остаток спека в тигле растворяют той же кислотой при нагре­
вании, переносят раствор из тигля в стакан и далее производят
растворение и выпаривание, как указано выше.
     После разложения пробы с пероксидом натрия тщательно об­
мывают водой наружные стенки тигля с плавом, помещают в
стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды, добав­
ляют 80—85 см3 концентрированной соляной кислоты и произво­
дят растворение и выпаривание, как указано выше.
    Стакан снимают с бани, приливают 20 см3 концентрированной
соляной кислоты и перемешивают, затем добавляют 5 см3 раст­
вора желатина с массовой долей 2%, снова перемешивают и вы­
держивают раствор в течение 5 мин. Затем добавляют 70—80 см3
горячей воды, перемешивают, нагревают, не доводя до киггения,.
до полного растворения солей и через 2—3 мин фильтруют раст­
вор через фильтр «белая лента». Стенки стакана обмывают водой
и промывают осадок на фильтре 3—4 раза горячей соляной кис­
лотой, разбавленной 1:49, и 6—7 раз горячей водой. Фильтрат и
промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют
при температуре 400—500°С и прокаливают при 1000°С в течение
40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокали­
вание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
     Осадок диоксида кремния в тигле смачивают несколькими кап­
лями воды, прибавляют 2—3 капли концентрированной серной
кислоты, 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на
песочной бане досуха.
     Остаток прокаливают при температуре не ниже 950°С в тече­
ние 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    Остаток после определения диоксида кремния сплавляют с
1 г пиросернокислогО калия при 800°С до получения прозрачного
плава или с 1 г смеси для сплавления № 2 при 1000йС в течение
5—10 мин. Плав после охлаждения растворяют в горячей воде,
подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Раствор
присоединяют к фильтрату и промывным водам, полученным пос-
18