ГОСТ 14657.15-96

ГОСТ 14657.15—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Метод определения оксида железа (П)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 14657.15—96
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий-
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование госуларства Наименование национального органа по станлартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация Госстандарт России.
Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандарглары»
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.15—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос-
сийской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.15—78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

и 144

ГОСТ 14657.15—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

BOKCHT
Метод определения оксида железа (IT)

Bauxite. Method for determination
of iron oxide (И) content

Дата введения 1999—01—01

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод
определения оксида железа (11) при массовой доле от 0,1 % до 7 %.

2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Медь (И) сернокислая $-водная. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

3 Общие требования

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.90.

4 Титриметрический метод

Метод основан на разложении боксита соляной кислотой в атмосфере углекислого газа и
титровании перешедшего в раствор железа (11) бихроматом калия в присутствии индикатора дифе-
ниламинсульфоната натрия или бария.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для получения углекислого газа и разложения пробы (рисунок).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор. .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм?.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор | : |.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2,5 %: 12,5 г сернокислой меди
растворяют в воле, приливают 100 см? раствора серной кислоты и доливают водой до 500 см.

Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массовой долей 0,05 %.

Мрамор.

Издание официальное
145 1

ГОСТ 14657.15—96

1 — annapay Килиа для получения углекислого газа (заряжают кусками мрамора и раствором соляной кислоты |: 1);
2-— склянка Дрекселя. заполненная раствором сернокислой меди: 3 — коническая колба вместимостью 500 cu”:
4- слводная трубка. 5— воронка

Рисунок — Установка для разложения боксита в атмосфере углекислого газа

4.2 Проведение анализа

4.2.1 Навеску боксита массой | г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смз,
смачивают водой и закрывают пробкой. Через отводную трубку пропускают 2—3 мин углекислый
газ, получаемый в аппарате Киппа. Через воронку приливают 50 см? соляной кислоты, 15 см?
ортофосфорной кислоты и нагревают в течение 30—40 мин при слабом кипении содержимое колбы,
не прекрашая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе углекислого газа до комнатной
температуры.

'Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стенки колбы предварительно проки-
пяченной и охлажденной водой и доливают воду до объема 200 смз. Далее приливают 10 см? раствора
серной кислоты |: 1, 4—5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия или бария и тотчас
титруют раствором двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю оксида железа (11) Х, %, вычисляют по формуле

x У. 0.003592 - 100 .
т

где И — объем раствора лвухромовокислого калия, израсходованный на титрование, CM";
0,003592 — массовая концентрация (титр) раствора лвухромовокислого калия, выраженная в грам-
мах оксида железа (И), г/см;
т — масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значений, ‘указанных в таблице.

Допускаемое расхождение, © абс.
Массовая доля оксида

железа (И) к боксите, $

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,1 до 1,0 включ 0,1 0,1
Св. 1.0 + 5.0 » 0,2 0,3
+ 5.0 » 70 » 0,3 0,4

&