ГОСТ 14657.15-78

У Д К 622.349.2f : 546.722— 31.06 : 006.354                             Группа Д39

                                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     ССР




                                                            БОКСИТ

                                          Метод определения оксида железа (II]
                                                                                                       ГОСТ

                                           Bauxite. Method for the determination                  14657. 15—78
                                                     of iron oxide (II)

                                 ОКСТУ 1711

                                                                                       Срок действия       с 01.07.79
                                                                                                          до 01.01.94


                                    Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанав­
                                 ливает объемный метод определения массовой доли оксида желе­
                                 за (II) от 0,1 до 7%.
                                    Метод основан на разложении боксита соляной кислотой в
                                 атмосфере углекислого газа и титровании перешедшего в раствор
                                 закисного железа двухромовокислым калием в присутствии ин­
                                 дикатора дифениламинсульфоната натрия или бария.
                                    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                    1Л. Общие          требования         к      методу    анализа — по       ГОСТ
                                 14657.0—78.

                                                      2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                Установка для получения углекислого газа и разложения про­
                             бы (см. чертеж).
                                Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
                                Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                                Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
                                Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор с мо­
                             лярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
                                Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.



                          Издание официальное
                                 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

                        112

разработка технических условий

ГОСТ 14657.15— 78 С. 2


   Медь сернокислая по ГОСТ, 4165—78, раствор с массовой до­
лей 2,5%; готовят следующим образом: 12,5 г сернокислой меди
растворяют в воде, приливают 100 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1:1, и доливают раствор-водой до 500 см3.




           / —аппарат Киппа для получения углекислого газа (заряжают
         кусками мрамора и соляной кислотой, разбавленной 1 : 1); 2—
         склянка Дрекселя, заполненная раствором сернокислой меди;
         3—коническая колба вместимостью 500 см3; 4—отводная трубка;
                                 5—воронка

   Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массовой
долей 0,05%.
   Мрамор.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А ЛИЗА

   3.1.    Навеску боксита массой 1 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, смачивают водой и закрывают пробкой. Че­
рез отводную трубку пропускают углекислый газ, получаемый в
аппарате Киппа, в .течение 2—3 мин. Через воронку приливают
50 см3 соляной кислоты, 15 см3 ортофосфорной кислоты и нагрева­
ют в течение 30—40 мин при слабом кипении содержимого колбы
не прекращая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе
углекислого газа до комнатной температуры.
   Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стен­
ки колбы предварительно прокипяченной и охлажденной водой и
доливают воду до объема 200 см3. Далее приливают 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, 4—5 капель раствора дифениламин-
                                                                            113

С 3 ГОСТ 14657.15— 78


сульфоната натрия или бария и тотчас же титруют раствором
двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.  Массовую             долю     железа (А') в процентах                вычисляют
по формуле
                              х _    У -0,003592-100


  где V — объем раствора двухромовокислого калия с молярной
           концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, израсходо­
           ванный на титрование, см3;
0,003592— титр раствора двухромовокислого калия с молярной
           концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, вычислен­
           ный по оксиду железа (II);
       т — масса навески боксита, г.
    4.2.    Допускаемое расхождение между результатами парал­
 лельных определений не должно превышать величины, указан­
 ной в таблице.
                                          Допускаемое расхождение, % (абс.)
 Массовая доля оксида желе-
    за (II) в боксите, %
                                        сходимости             воспроизводимости


О т 0,1 д о 1,0 вклю ч.                    0,1                         0,1
С в . 1,0 т» 5,0  »                        0,2                         0,3
 > 5,0 » 7,0      »                        0,3                         0,4


      (Измененная редакция, Изм. № 1).




114

ГОСТ 14657.15— 78 С. 4


                   ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
   СССР

  РАЗРАБОТЧИКИ

    Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве­
    дева, Н. Ф . Парфенова, А. А. Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
   ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
   26.04.78 г. № 1113

3. Впервые

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

             Обозначение НТД, на ко­
               торый дана ссылка       Номер раздела, пункта


             ГОСТ ЗП 8—77              2
             ГОСТ 4165—78              2
             ГОСТ 4204-—77             2
             ГОСТ 4220—75              2
             ГОСТ 6552—80              2
             ГОСТ 14657.0—78           1.1
             ГОСТ 24104—80             2



5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандар­
   та СССР от 11.08.88 № 2910

6. Переиздание (сентябрь 1991 г.] с Изменением N9 1, утвержден­
   ным в июле 1988 г. (ИУС 12— 88)




                                                                        115