Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.14-96
Боксит. Методы определения оксида марганца (II)
Bauxite. Methods for determination of manganese oxide (II) content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14657.14-96
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БОКСИТ
Методы определения оксида марганца (II)
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
сертификат пвх2
Страница 2
ГО СТ 1 4 6 5 7 .1 4 -9 6
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Н а и м е н о в а н и е государства Н а и м е н о в а н и е и аи м о н а. 1 ьм о го о р га н а п о c ia iia a p iu a a u iiii
А зербайдж ан ская Республика А згосстан дарг
Р есп убл и ка Б еларусь Г осстан дарт Б еларуси
Р есп у бл и ка К азахстан Г о сстан дар т Р есп у б л и ки К азахстан
Р осси й ская Ф едерация Г осстан дарт Р о сси и
Т уркм ени стан Г лавгосслуж ба «Т у р к м сн стан д ар тлар ы »
У краина Г осстан дарт У краин ы
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.14—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос
сийской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.14-78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Госстандарта России
II 1383
Страница 3
ГОСТ 14657.14-96
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БОКСИТ
Методы определения оксида марганца (II)
Bauxite. Methods for determination o f manganese oxide (II) content
Дата введения 1999—01—01
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрический и атомно
абсорбционный методы определения оксида марганца (II) при массовой доле его от 0.1 % до 0,5 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 612—75 Марганец (II) хлористый 4-иодный. Технические условия
ГОСТ 311S—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038—79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборпокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСГ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСГ 20490—75 Калий марганцевокислый. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.
4 Фотометрический метод
Метод основан на окислении марганца перйодатом калия (натрия) до марганцевой кислоты в
кислой среде при нагревании. Влияние железа устраняют фосфорной кислотой, которая также
препятствует образованию перйодата и йодата марганца.
4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 :1 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. раствор 1 :1 .
И манне официальное4
Страница 4
ГО СТ 1 4 6 5 7 .1 4 -9 6
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Калий йоднокислый (перйодат) иди натрий йоднокислый: свежеприготовленный раствор с
массовой долей 5 %: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, приливают
20 см* азотной кислоты и воды до объема 100 см'.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см’ воды приливают 5 см' раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия
и кипятят 10 мин.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы марганца.
Раствор Л: 0,2228 г марганцовокислого калия растворяют в воде, приливают 20 см' раствора
серной кислоты, нагревают, приливают по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания
и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют
в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г оксида марганца (II).
Раствор Б: пипеткой отбирают 25 см’ раствора Л в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида марганца (II).
4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1 Навеску боксита массой 0.1 —0,2 г (в зависимости от массовой доли марганца) помещают
в платиновую чашку, приливают 2 см ’ раствора серной кислоты. 5 см' фтористоводородной кислоты
и выпаривают на песчаной бане до влажных солей. Приливают еще раз 5 см' фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения добавляют 3 г пиросернокислого калия и
сплавляют при температуре 950 *С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, смачивают
10 см ' раствора серной кислоты, нагревают и переносят содержимое чашки в коническую колбу
вместимостью 150 см ', смывают чашку 3—4 раза водой, приливают воды до объема приблизительно
35 см' и растворяют при нагревании. К горячему раствору приливают 2 см' азотной кислоты, 3 см'
раствора ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия, кипятят до
пояыения розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к кипению,
поддерживая объем раствора около 40 см'.
После охлаждения раствор перелииают в мерную колбу вместимостью 50 см3, предваритель
но обмытую водой, не содержащей восстановителей, доливают такой же водой до метки и
перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотозлектроколориметре или спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида марганца (И) по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 150 см'
каждая приливают из микробюретки 0; 2,0: 4.0: 6,0 см' стандартного раствора Б и 1.0: 3,0: 5,0 см'
стандартного раствора А. что соответствует 0; 0.00002; 0,00004: 0.00006; 0,0001; 0,0003; 0,0005 г
оксида марганца (II). Во все колбы приливают по 10 см' раствора серной кислоты, воды до объема
35 см ', 2 см3 азотной кислоты. 3 см ' раствора ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йодноки
слого калия или натрия и далее поступают, как указано в 4.2.1.
По оптической плотности анализируемого раствора и известным массам оксида марганца (II)
строят градуировочный график.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида марганца (И) X , %, вычисляют по формуле
т. . 100
V—_!____
где /и, — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески боксита, г.
2 140Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.