ГОСТ 14657.14-78

УД К 622.349.21 : 546.712— 31.06 : 006.354                              Группа А39

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А        С С Р



                                                БОКСИТ
                              Метод определения оксида марганца (II)
                                                                                            ГОСТ

                                Bauxite. Method for the determination                  14657.14—78
                                      of manganese oxide (II)

                  ОКСТУ 1711

                                                                            Срок действия          с 01.07.79
                                                                                                  до 01.01.94

                   Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанав­
                ливает фотоколориметрический метод определения массовой доли
                марганца в пересчете на оксид марганца (II) от 0,01 до 0,5%.
                   Метод основан на окислении марганца перйодатом калия
                (натрия) до марганцовой кислоты в кислой среде при нагрева­
                нии. Влияние железа устраняют фосфорной кислотой, которая
                также препятствует образованию перйодата и йодата марганца.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                     1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.   Общие требования                        к   методу       анализа — по        ГОСТ
                  14657.0—78.

                                          2. АП ПАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

              Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо­
           тометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
              Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
           точности.
              Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
           температуру нагрева 950°С.
              Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
              Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
              Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.


        Издание официальное
           Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
         108

переселение граждан

ГО СТ 14657.14— 78 С 2

    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой до­
лей 3% •
    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73.
    Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый; све­
жеприготовленный раствор с массовой долей 5%, готовят следую­
щим образом: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде
при нагревании, приливают 20 см3 азотной кислоты и воды до
объема 100 см3.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Вода без восстановителей, готовят следующим образом: к
1000 см3 воды приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йодно­
кислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом:
0,2228 г марганцовокислого калия растворяют в воде, приливают
20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, приливают по
каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают раст­
вор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлажде­
ния растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешива­
ют. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг оксида марганца (II).
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА

    3.1.   Навеску боксита массой 0,1—0,2 г (в зависимости от мас­
совой доли марганца) помещают в платиновую чашку, прилива­
ют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 фтористоводо­
родной кислоты и выпаривают на песочной бане до влажных
солей. Приливают еще раз 5 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. После охлаждения раствора добавляют 3 г
пиросернокислого калия и сплавляют при 950°С до получения про­
зрачного плава. Плав охлаждают, смачивают 10 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, нагревают и переносят содержимое чаш­
ки в коническую, колбу вместимостью 150 см3, смывают чашку
3—4 раза водой, приливают воды до объема 50 см3 и растворяют
при нагревании. К горячему раствору приливают 2 см3 азотной
кислоты, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йодно­
кислого калия или натрия, кипятят до появления розовой окраски,
затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к кипению,
поддерживая объем раствора около 50 см3.
   После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, предварительно обмытую водой, не содержащей
                                                                    109

С. 3 ГОСТ 14657.14— 78

восстановителей, доливают такой же водой до метки и перемеши­
вают.
   Раствором сравнения служит вода.
   Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­
лориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум
светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.
   Одновременно через все стадии проводят контрольный опыт.
   По величине оптической плотности испытуемого раствора с
учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида
марганца (II) по градуировочному графику.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2.     Для построения градуировочного графика в конические
колбы вместимостью 150 см3 приливают из микробюретки 0; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора, что соответст­
вует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мг оксида марганца (II).
Во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, по 3 см3 ортофосфорной кислоты, воды до объема 50 см3, по
2 см3 азотной кислоты, по 10 см3 раствора йоднокислого калия
или натрия и далее поступают, как указано в п. ЗЛ.
    По величине оптической плотности испытуемого раствора и из­
вестным массовым долям оксида марганца (И) строят градуиро­
вочный график.

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю оксида марганца (II)                                          (X) в процентах
вычисляют по формуле
                                       х= т-ЮОО
                                       Л“
                                            /н>
                                                ’
где mi — масса оксида марганца (II), найденная по градуиро­
         вочному графику,- мг;
      т— масса навески боксита, г.
   4.2.  Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать величины,указанной а
таблице.
                                                Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % (а б с .)
 М ассовая д оля оксида м а р ­
   ган ц а (II) в боксите, %
                                            сх о д и м о сти                         во сп р о и зв о д и м о сти



От 0,010 д о 0,050 вклгач.                      0,005                                          0,008
Св. 0,05 » 0,10      »                          0,01                                           0,02
  » 0,10 » 0,50      »                          0,03                                           0,04

      (Измененная редакция, Изм. № 1).
110

ГОСТ 14657.14— 78 С. 4

                                          ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
                      СССР
                     РАЗРАБОТЧИКИ
                       Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медве­
                       дева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко
                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
                      ственного комитета стандартов Совета Министров С С СР ст
                      26.04.78 г. № 1113
                   3. Впервые
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                                О б о зн а ч е н и е Н Т Д , н а к о ­
                                     торы й д ан а ссы лка                     Н о м ер п у н к та



                                 ГОСТ 4204—77                            2
                                 ГОСТ 4461—77                            2
                                 ГОСТ 6552—80                            2
                                 ГОСТ 7172—76                            2
                                 ГОСТ 10929—76                           2
                                 ГОСТ 14657.0—78                         1.1
                                 ГОСТ 20490—75                           2
                                 ГОСТ124104—80                           2

                   5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандар­
                      та С С С Р от 11.08.88 № 2910
                   6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1, утвержден­
                      ным в июле 1988 г. (ИУС 12— 88)




                                                                                                                 П1
ГОСТ 14657.14-78