ГОСТ 14657.13-96

ГОСТ 14657.13-96
                                                                               (ИСО 9208-89)


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                      БОКСИТ
                                   Методы определения оксида ванадия (V)


                                                     Издание официальное




                                                 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                       ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                           Ми н с к




методы оценки недвижимости

ГОСТ 14657.13-96

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

    За принятие проголосовали:

             Н аименование государства             Н аименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика                     Азгосстандарт
Республика Беларусь                            Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан                           Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация                           Госстандарт России
Туркменистан                                   Главгосслужба «Туркменсгандартлары»
Украина                                        Госстандарт Украины

     3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 9208-89 «Алюминиевые руды. Определение содержания ванадия.
Спектрофотометрический метод с БФГА»
     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ
14657.13—% (ИСО 9208—89) введен в действие непосредственно в качестве государственного стан­
дарта Российской Федерации с I января 1999 г.

    5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.13-78

    6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

                                             125                                                          II

ГОСТ 14657.13-96
                                                                                      (ИСО 92 0 8 -8 9 )

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т


                                                БОКСИТ

                               Методы определения оксида ванадия (V)


                      Bauxite. Methods Гог determination of vanadium oxide (V) content




                                                                                 Дата введения 1 9 9 9 -0 1 -0 1


     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
ванадия:
     фотометрический с БФГЛ — при массовой дате оксида ванадия от 0,005 % до 0,5 %;
     фотометрический фосфорновольфраматный — при массовой доле оксида ванадия от 0.04 % до
0,5 %\
     атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида ванадия от 0.05 % до 0.5 %;
     фотометрический с БФГЛ — при массовой доле оксида ванадия от 0,005 % до 0.4 % по
ИСО 9208, приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4530—76 Кальций углекислый. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота оргофосфорная. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пнросернокислый. Технические условия
     ГОСТ 9336—75 Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия
     [‘ОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     1'ОСТ 14657.12—% Боксит. Методы определения оксида хрома (III)
     ГОСТ 18289—78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
     ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
     ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

     3 Общие требования
     Общие требования к методах» анализа — по ГОСТ 14657.0.


Издание официальное
1                                                   126

ГОСТ 14657.13-96

     4   Фотометрический метод
     Метод основан на образовании в сернокислом растворе окрашенного в фиолетовый цвет
комплексного соединения ванадия (V) с ^бензоил-\-фенилгидроксиламином (БФГА), которое
экстрагируют хлороформом.
     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1 и раствор с молярной концентрацией эквивалента
8 моль/дм3.
     1Ч-бензоил-.\'-фенилгидроксиламин. раствор с массовой долей 0,1 % в хлороформе.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.6 %.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 5 %.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 1 %.
     Хлороформ.
     Индикаторная бумага конго.
     Ванадия пятиокись.
     Стандартные растворы ванадия.
     Раствор А: 0.2500 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при температуре 500 “С
и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см3 раствора гидроксида натрия, затем раствор под­
кисляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:1. переливают в мерную колбу вместимостью 10(>0 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
      I см3 раствора А содержит 0.00025 г оксида ванадия (V).
     Раствор Б: пипеткой отбирают 20 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида ванадия (V).
     Раствор готовят перед употреблением.
     4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     4.2.1 В делительную воронку вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой в зависимости от
массовой доли ванадия 2—50 см ’ раствора, приготовленного по ГОСТ 14657.12, и осторожно по
каплям нейтрализуют раствор раствором серной кислоты 1:1 в присутствии бумаги конго. К раствору
приливают 17,0 см3 раствора серной кислоты 1:1. воды до объема 70 см3 и для окисления ванадия
по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.
     Через 5 мин в делительную воронку приливают 10 см ' раствора N-бензоил-М-фешигидроксила-
мина. затем 32 см3 соляной кислоты. Соляную кислоту приливают непосредственно перед экстракцией
цветного комплекса. Поэтому реактив и соляную кислоту приливают вначале только в один раствор и
затем сразу экстрагируют. Раствор встряхивают 1 мин и после разделения фаз сливают хлороформную
фазу в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, не допуская попадания водной фазы.
     Экстрагирование повторяют с 10 см3 хлороформа, сливая хлороформную фазу в ту же мерную
колбу. Экстракт в мерной колбе доливают до метки хлороформом и перемешивают.
     Если в пробе содержится хром в количестве, превышающем содержание ванадия в 10 раз, что
заметно по коричневой окраске хлороформных экстрактов, то его перед окислением ванадия
восстанавливают в сернокислой среде, приливая 0.5 см’ пероксида водорода.
     Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 526 нм.
     Раствором сравнения служит хлороформ.
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     По оптической алотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида ванадия (V) по градуировочному графику.
     4.2.2 Для построения градунровечного графика в делительные воронки вместимостью по
250 см3 каждая из мнкробюретки приливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б.
что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0.00003; 0.00004: 0,00005 г оксида ванадия (V). В каждую
делительную воронку приливают по 17.0 см3 раствора серной кислоты 1:1, воды до объема 70 см3 и
далее анализ продолжают, как указано в 4.2.1.
     Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляли.
     По полученной оптической плотности растворов и известным массам оксида ванадия (V) строят
градуировочный график.
     4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     4.3.1 Массовую долю оксида ванадия (V) X, %, вычисляют по формуле
                                              127                                              2