ГОСТ 14657.13-78

У Д К 622.349.21 : 546.881.4— 31.06 : 006.354                         Группа А39

                        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А       С С Р
                        ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ н и н н н ш н н н ш в ш в п н ш п п н ш


                                                   БОКСИТ
                                  Метод определения оксида ванадия (V]
                                                                                            ГОСТ

                                   Bauxite. Method for the determination               14657.13— 78
                                          of vanadium oxide (V)

                        ОКСТУ 1711


                                                                            Срок действия         с 01.01.79
                                                                                                 до 01.01.94

                            Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                        вает фотоколориметрический метод определения массовой доли
                        оксида ванадия (V) от 0,005 до 0,5%.
                           Метод основан на образовании в сернокислом растворе ок­
                        рашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения ванадия
                        (V) с Ы-бензоил-М-фенилгидроксиламином, которое экстрагиру­
                        ет хлороформом.
                            (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1.   Общие требования                     к методу     анализа — по        ГОСТ
                         14657.0—78.

                                               2. АППАРАТУРА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

                            Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо­
                         тометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
                            Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
                            Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                            Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и раст­
                         вор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.
                            N-бензоил-М-фенилгидроксиламин, раствор с массовой долей
                         0,1% в хлороформе.



                         Издание официальное
                            Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                 тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                         103

долевое строительство

С 2 ГОСТ 14657.13—78

   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой долей 0,6%.
   Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­
лей 5 %.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
долей 1%.
   Хлороформ.
   Индикаторная бумага конго.
   Оксид ванадия (V).
   Стандартные растворы ванадия.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,2500 г оксида ва­
надия (V), предварительно высушенной при температуре 110°С
и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см3 раствора гид­
роксида натрия, затем раствор подкисляют 10 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раст­
вора А содержит 0,25 мг оксида ванадия (V).
   Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом:
пипеткой отбирают 20 см3 раствора А в мерную колбу вместимос­
тью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг оксида ванадия (V).
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ ЛНАЛИЗА

    3.1.   В делительную воронку вместимостью 200 см3 отбирают
пипеткой в зависимости от массовой доли ванадия 2—50 см3
раствора, приготовленного по ГОСТ 14657.12—78, и осторожно по
каплям нейтрализуют раствор серной кислотой, разбавленной 1:1,
в присутствии бумаги конго. К раствору приливают 17,0 см3 сер­
ной кислоты, разбавленной 1:1, воды до объема 70 см3 и для
окисления ванадия по каплям раствор марганцовокислого калия
до устойчивой розовой окраски.
    Через 5 мин в делительную воронку приливают 10 см3 раст­
вора Ы-бензоил-Ы-фенилгидроксиламина, затем 32 см3 раствора
соляной кислоты. Соляную кислоту приливают непосредственна
перед экстракцией цветного комплекса. Поэтому реактив и соля­
ную кислоту приливают вначале только в один раствор и затем сра­
зу экстрагируют. Раствор встряхивают в течение 1 мин и после раз­
деления фаз сливают хлороформную фазу в сухую мерную кол­
бу вместимостью 50 см3, не допуская попадания водной фазы.
    Экстрагирование повторяют с 10 см3 хлороформа, сливая хло­
роформную фазу в ту же мерную колбу. Экстракт в мерной кол­
бе доливают до метки хлороформом и перемешивают.
   Если в пробе содержится хром в количестве, превышающем:
104

ГОСТ 14657.13— 78 С. 3

 массовую долю ванадия в 10 раз, что заметно по коричневатой ок­
 раске хлороформных экстрактов, то его перед окислением вана­
 дия восстанавливают в сернокислой среде, приливая 0,5 см3 пе­
 рекиси водорода.
      Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­
 лориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум
 светопоглощения растворов соответствует длине волны 526 нм.
     Раствором сравнения служит хлороформ.
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
 опыт.
     По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче­
том контрольного опыта определяют массовую долю оксида ва­
надия (V) по градуировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2.     Для построения градуировочного графика в делительные
воронки вместимостью по 200 см3 из микробюретки приливают 0;
 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответству­
ет 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 мг оксида ванадия (V). В
каждую делительную воронку приливают по 17,0 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, воды до объема 70 см3 и далее анализ
продолжают, как указано в п. 3.1.
     Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не
добавляли.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным массовым долям оксида ванадия (V) строят градуи­
ровочный график.

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю оксида ванадия (V) (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                        v_    *пг УчЮ0
                             /п- *1000 ’
 где тп\ — масса оксида ванадия (V), найденная по градуировоч­
           ному графику, мг;
       V — общий объем раствора, см3;.
      Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
      m — масса навески боксита, г.
   4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать величины, указанной в
таблице.
                                                                  105

С. 4 ГОСТ 14657.13— 78

                                      Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % (а б с .)
 М ассовая доля оксида в а н а ­
     д и я (V) в б о к си те, %
                                   сх о д и м о сти                        в о сп р о и зв о д и м о сти



От 0,005 до 0,010 включ.               0,002                                          0,003
Св. 0,010 я 0,050    »                 0,004                                          0,006
  » 0,05 » 0,20      »                 0,01                                           0,02
  » 0,20  » 0,50     »                 0,03                                           0,04


      (Измененная редакция, Изм. № 1).




106