ГОСТ 14657.12-96

ГОСТ 14657.12-96


                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                          БОКСИТ

                                        Методы определения оксида хрома (III)


                                                         Издание официальное




                                                     МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                           ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                               Ми н с к




услуги подлежащие сертификации

ГОСТ 14657.12-96

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссий­
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

     ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:

             Нлимеионапие государстиа             Наимспопамнс национального органа по стандарт займи
 Азербайджанекая Рсспублика                   Азгосстандарт
 Республика Беларусь                          Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                         Госстандарт России
 Туркменистан                                 Главгосслужба «Туркменстандартлары»
 Украина                                      Госстандарт Украины

    3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. .Nfe 415 межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.12—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 января 1999 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.12-78

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

II                                          118

ГОСТ 14657.12-96

М   Е   Ж   Г   О   С     У   Д   А   Р   С    Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



                                                   БОКСИТ

                                  Методы определения оксида хрома (III)

                        Bauxite. Methods Гог determination of chromium oxide (III) content




                                                                                     Дата введения 1999—01—01

     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
хрома:
     фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0.003 % до 0,5 %;
     атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида хрома от 0.01 % до 0,5 %.

     2 Нормативные ссылки
     Внастоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия
     ГОСТ 4038—79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4168—79 Натрий азотнокислый. Технические условия
     ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4530—76 Кальций углекислый. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
     ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
     ГОСТ 20490—75 Калий марганцевокислый. Технические условия

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

     4 Фотометрический метод
     Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со
смесью карбоната натрия и нитрата натрия и последующем фотометрическом определении с
дифенил карбазндом.


Издание официальное
                                                       119                                                  I

ГОСТ 14657.12-96

     4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Вола, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 5 см1 раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, прибавляют раствор марганцевокислого калия до устойчивой
розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
     Калий марганневокнслый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.05 %.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/лм’.
окисленный при нагревании раствором марганцевокислого калия.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Метиловый оранжевый (пара-диметилам и ноазобен эосульфокисл ый натрий) раствор с массо­
вой долей 1 %.
     Ацетон по ГОСТ 2603. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56 *С. Небольшое
количество первой и последней фракций отбрасывают.
     Дифен илкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 % в ацетоне или спирте.
Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
     Стандартные растворы хрома.
     Раствор А: 0,1936 г двухромовокислого калия предварительно высушенного при 150 *С раство­
ряют в воле, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
     1 см ' раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).
     Раствор Б: 5 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
     I см' раствора Б содержит 0.000002 г оксида хрома (III).
     4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     4.2.1       Навеску боксита массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г
углекислого натрия и 0.1 г азотнокислого натрия и сплавляют при температуре 950 ‘С 20—30 мин.
     Во избежание разбрызгивания пробус плавнем предварительно выдерживают несколько минут
при температуре 600 *С.
     После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помешают
тигель в стакан, в который прилито 80 см5 воды, добавляют I см3 спирта и нагревают на песчаной
бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей
водой.
     Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
     Изфнльтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см3 (в зависимости
от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из колб
добавляют 2 капли метилопого оранжевого и титруют раствором серной кислоты до изменения
окраски раствора из желтой в розову ю. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см3.
Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцевокислого калия до появления розовой
окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, 15 мин, добавляя в случае исчезновения
окраски 1—2 капли раствора марганцевокислого калия. Затем в горячий раствор добавляют по
каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски раствора. После прибавления
каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд. Необходимо избегать избытка восста­
новителя. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, предваритель­
но ополоснутую водой, не содержащей восстановителей, приливают 2 см3 дифенилкарбазнда,
доливают водой до метки и перемешивают.
     Через К) мин измеряют оптическу ю плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектро­
фотометре. учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.
     Раствором сравнения служит вода.
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По значению оптической
плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида хрома (III)
по градуировочному графику.
     При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.
2                                           120