ГОСТ 14657.12-78

УДК 622.349.21 : 546.76— 31.06 : 006.354                              Группа А З *

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А       С С Р




                                             БОКСИТ

                              Метод определения оксида хрома (VJJ
                                                                                        ГОСТ

                               Bauxite. Method for the determination               14657. 12—78
                                      of chromium oxide (VI)

                    ОКСТУ 1711


                                                                        Срок действия         с 01,07.7*
                                                                                             до 01.01.94


                       Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли-
                    вает фотоколориметрический метод определения массовой доли
                    хрома в пересчете на оксид хрома (IV) от 0,005 до 0,5%.
                       Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат
                    окислительным сплавлением со смесью углекислого натрия и азот­
                    нокислого натрия и последующем фотоколориметрическом опре­
                    делении с дифенилкарбазидом в сернокислой среде.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1.   Общие          требования          к методу       анализа — по       ГОСТ
                     14657.0—78.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофото­
                     метр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
                        Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 4-го классов
                     точности.
                        Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
                     температуру нагрева 950°С.
                        Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
                        Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
                        Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
                        Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мо­
                     лярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
                     Издание официальное
                          Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                               тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                     98

блузки с кружевом

ГОСТ 14657.12— 78 С. 2


    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной кон­
центрацией эквивалента 4 моль/дм3, окисленный при нагревании
раствором марганцовокислого калия.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300—87.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массо­
вой долей 0,01%.
    Мочевина по ГОСТ 6691—77.
    Метиловый оранжевый, (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), раствор с массовой долей 1%.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подверга­
ют перегонке при 56°С. Небольшие количества первой и последней
фракций отбрасывают.
    Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 0,25% в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый
цвет, не пригоден для анализа.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
    Стандартные растворы хрома.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1936 г бихромата
калия предварительно высушенного при 150°С растворяют в во­
де, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
оксида хрома (IV).
    Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 р.аствора А по­
мещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, долив,ают водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг
оксида хрома (IV).
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АН АЛ И ЗА

    3.1.   Навеску боксита массой, 0,5 г тщательно перемешивают в
платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0,1 г азотнокисло­
го натрия и сплавляют при 950°С в течение 20—30 мин.
    Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предваритель­
но выдерживают несколько минут при- 600±20°С.
    После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки
тигля обмывают водой, помещают тигель в стакан, в который
прилито 80 см3 воды, добавляют 1 см3' спирта и нагревают на пе­
сочной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вы­
нимают из стакана и обмывают его горячей водой.
    Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и
фильтрут через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую кол­
бу, отбрасывая первые порции фильтрата.
                                                                   90

С 3 ГОСТ 14657.12— 78


     Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раст­
 вора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в ко­
 нические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из
 колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раст­
 вором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
 4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
 К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
 с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве,
 которое пошло на титрование такой же аликвотной части раство­
 ра, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раст­
 вор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раст­
  вора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее
 приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесц­
 вечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины.
 Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при­
 ливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и пе­
 ремешивают.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо­
 тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что мак­
 симум светопоглощения растворов соответствует длине волны
 546 нм.
     Раствором сравнения служит вода.
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
 По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче­
 том контрольного опыта определяют массовую долю оксида хро­
 ма (IV) по градуировочному графику.
     При проведении анализа не допускается мыть используемую
 посуду хромовой смесью.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2.   Для построения градуировочного Графика в мерные кол­
 бы вместимостью по 50 см3 отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6;
.8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012;
 0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см3
 раствора серной кислоты е молярной концентрацией эквивалента
 4 моль/дм3 серной кислоты, 2 см3 раствора дифенилкарбазида,
 доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают,
 как указано в п. 3.1.
     Раствором сравнения служит раствор, в который хром не до­
 бавляли.
     По полученным значениям оптической плотности растворов и
 известным массовым долям оксида хрома (IV) строят градуиро­
 вочный график.
100

ГОСТ 14657.12— 78 С. 4

                                 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю оксида хрома (iy) (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                                   Y __   'Иг V -100
                                          т * К г 1000 ’
 где гп\ — количество оксида хрома (IV), найденное по градуиро­
           вочному графику, мг;
       V — общий объем раствора, см3;
      Vi — аликвотная часть раствора, см3;
      т — масса навески боксита, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать величины, указан­
ной в таблице.
                                                Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , % (абс.)
 М ассовая доля оксида х р о ­
    ма (VI) в боксите, %
                                            сх о д и м о с т и                     в о с п р о и зв о д и м о с т и



От 0,005 до 0,0Ш включ.                         0 ,0 0 2                                      0 ,0 0 3
Св. 0,010 » 0,050  »                            0 ,0 0 4                                      0 ,0 0 6
  > 0,05 > 0,20    »                            0,01                                          0 ,0 2
  > 0,20 » 0,50     »                           0 ,0 3                                        0 ,0 4


   (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                                                                                      lot