Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14657.11-96
Боксит. Методы определения оксида галлия
Bauxite. Methods for determination of gallium oxide content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14657.11-96
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БО КСИ Т
Методы определения оксида галлия
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс к
скатерть круглая2
Страница 2
ГОСТ 1 4 6 5 7 .1 1 -9 6
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий*, Всероссий
ским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)
За принятие проголосовали:
Н аи м ен ован и е государства Н а и м ен о ва н и е н ац и о н ал ьн о го о р ган а п о стан д ар ти зац и и
Азербайджанская Республика Азгоссгандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Российская Фсдерапня Госстандарт России
Туркменистан Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ
14657.11—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с I января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 1 4657.11-96
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Госстандарта России
111 II3
Страница 3
ГО СТ 1 4 6 5 7 .1 1 -9 6
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БОКСИТ
Методы определения оксида галлия
Bauxite. Methods for determination of gallium oxide content
Дата введения 1999—01—01
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
галлия в зависимости от его массовой доли:
фотометрический — от 0,005 % до 0,05 %;
флуориметрический — от 0.002 % до 0.05 %\
атомно-абсорбционный — от 0.01 % до 0.05 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038—79 Никеля (11) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199—76 Натрий теграборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5955—75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 12797—77 Галлий технический. Технические условия
ГОСТ 14657.0—96 (И СО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.
4 Фотометрический метод
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплекс
ного соединения галлия с родамином В. экстракции комплексного соединения ацетоном и бензолом
и фотометрированнн раствора при длине ванны 560 нм.
4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью не менее 10 см '.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм'.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см '
и растворяют в 60 см 3 6 моль/дм' раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор
И манне официальное
1 N24
Страница 4
ГОСТ 1 4 6 5 7 .1 1 -9 6
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3
раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.
Родамин В. раствор с массовой долей 0.5 % в 6 моль/дм' растворе соляной кислоты.
Бензол по ГОСТ 5955.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и растворяют
в 100 см 3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см 3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см 3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.
Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см 3 раствора А. приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную
колбу вместимостью 1000 см 3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и пере
мешивают. Раствор готовят перед применением.
I см3 раствора Б содержит 0.000001 г оксида галлия.
4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим ме
тодом по ГОСТ 14657.2. отбирают аликвотную часть 50 см 3, помещают в стакан вместимостью
150 см 3 и выпаривают до влажных солей.
Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см 3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты,
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см 5, обмывая стакан 6 моль/дм3 раствором
соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.
В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см1 раствора в делительную
воронку вместимостью 100 см 3, ополоснутую 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Если на
определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см 3 6 моль/дм3 раствора
соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см 3 раствора
хлорида титана (111) для восстановления трехвалептного железа, 1,0 см 3 солянокислого раствора
родамина В и оставляют на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см 3 бензола и
встряхивают раствор 1 мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фазу, а органи
ческую фазу собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через I ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит бензол.
Одновременно проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида галлия по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по
100 см 3 приливают из микробюретки 0; 1,0; 2,0: 4,0: 6,0; 8.0; 10,0 см 3 стандартного раствора Б. что
соответствует 0; 0.000001; 0.000002: 0.000004: 0,000006: 0,000008; 0,000010 г оксида галлия.
Затем приливают из бюретки 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы
объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками по 0.4 см 3
раствора хлорида титана (III). по 1,0 см 3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают,
как указано в 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.
По значениям оптических плотностей и известным массам оксида галлия строят градуировоч
ный график.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида галлия X, %. вычисляют по формуле
я», - V 100
х К
где т х — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора, см 3;
Р, — объем аликвотной части раствора, см 3;
т — масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего деся
тичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице I.
113 2Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.