ГОСТ 14657.11-78

У Д К 622.349.21 : 546.681— 31.06 : 006.354                              Группа А 39

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       ССР




                                                 БОКСИТ

                                  Метод определения оксида галлия
                                                                                             ГОСТ

                                Bauxite. Method for the determination                   14657.11— 78
                                          of gallium oxide

                      ОКСТУ 1711

                                                                             Срок действия          с 01.01.79*
                                                                                                   до 01.01.94


                         Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавли­
                      вает фотометрическое и флуориметрическое определения массо­
                      вой доли галлия, в пересчете на оксид галлия от 0,002 до 0,03%.
                         Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашен­
                      ного в розовый цвет комплексного соединения галлия с родамином
                      В и на фотометрировании бензольно-ацетонового, экстракта хлор-
                      галлата или измерении флуоресценции бензольного раствора хлор-
                      галлата.
                         (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1.   Общие            требования            к   методу     анализа — по        ГОСТ
                      14657.0—78.

                                           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60, КФК или спектрофо­
                тометр типов СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
                   Флуориметр типа КФ-4М.
                   Центрифуга лабораторная.
                   Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы с молярной кон­
                центрацией эквивалента 0,5 моль/дм3 и 6 моль/дм3.
                   Титан губчатый по ГОСТ 17746—79 марки TF-100.


              Издание официальное
                       Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                            тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
            92


сертификация мебели

ГОСТ 14657.11— 78 С. 2


    Раствор треххлористого титана; готовят следующим образом:
6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют в 100 см3 с молярной концентрацией эквивалента
6 моль/дм3 соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствор с молярной концентрацией эквивален­
та 6 моль/дм3 соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном
месте в плотно закрытой колбе.
    Родамин В раствор с массовой долей 0,5% в растворе соляной
кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3 и водный раствор
0,1000 г/дм3.
    Бензол по ГОСТ 5955—75.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
    Галлий технический по ГОСТ 12797—77.
    Стандартные растворы галлия.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,0744 г металличе­
ского галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3
и растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при
нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную1кол­
бу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
    1 см3 раствора А содержит 0,1 мг оксида галлия.
    Раствор Б; готовят перед применением следующим образом:
отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см концент­
рированной соляной кислоты в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают раствор молярной концентрации эквивален­
та 6 моль/дм3 соляной кислоты до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг оксида галлия:
    Раствор В; готовят перед применением следующим образом:
отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимос­
тью 100 см3, доливают раствор молярной концентрации эквива­
лента 6 моль/дм3 соляной кислоты до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 0,0005 мг оксида галлия.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ А НА ЛИ ЗА

    3,1.    От раетвора, полученного после определения диоксида
 кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78, отби­
рают аликвотную часть 50 см3, помещают в стакан вместимостью
 150 см3 и выпаривают до влажных солей.
    Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см3 раствора
молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты,
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывая
стенки. стакана раствором молярной концентрации эквивалента
                                                                  93

С. 3 ГОСТ 14657.11— 78


6 моль/дм3 соляной кислоты, доливают этой же кислотой до мет­
ки и перемешивают.
    3.2. Для фотометрического определения массовой доли галлия
из мерной колбы вместимостью 50 см3 отбирают 5—10 см3 раст­
вора в зависимости от массовой доли оксида галлия в делитель­
ную воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую раствором мо­
лярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты.
Если на определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему прили­
вают из пипетки 5 см3 раствора молярной концентрации эквива­
лента 6 моль/дм3 соляной кислоты. Затем при перемешивании
приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора треххлорис­
того титана для восстановления трехвалентного железа, 1,0 см3*
солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин. З а ­
тем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и
встряхивают раствор в течение 1 мин. После разделения фаз
сливают и отбрасывают водную фразу, а органическую фазу
собирают в пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через
1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-
лориметре. или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
топоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.
    Раствором сравнения'служит бензол.
    Одновременно проводят контрольный, опыт.
    По величине оптической плотности испытуемого раствора е
учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида
галлия по градуировочному графику 1.
    3.3. Для флуориметрического определения массовой доли гал­
лия от раствора в мерной колбе вместимостью 50 см3, указанно­
го в п. 3.1, отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от мас­
совой доли оксида! галлия) в сухую измерительную пробирку с-
притертой пробкой.
    Если на. определение отобрано менее 5 см3 раствора,, то к нему*
приливают из пипетки раствор молярной концентрации эквива­
лента 6 моль/дм3 соляной кислоты до объема 5 см3.. Затем при
перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раст­
вора треххлористого титана, 0,4 см3 солянокислого раствора ро­
дамина В и оставляют на 5 мин.
    Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрыва­
ют пробкой) и встряхивают в течение 1 мин. Для> разделения вод­
ного- и- бензольного слоев пробирку помещают в> центрифугу и-
центрифугируют в течение 1—2 мин при скорости вращения 1000—
 1500 мин-1. Не позднее чем через 1 ч измеряют интенсивность
флуоресценции бензольного слоя на флуориметре со скрещен­
ными светофильтрами, граница скрещивания светофильтров..
575 нм.
    Одновременно проводят контрольный опыт.
    Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора про-
94

ГОСТ 14657.11— 73 С. 4


изводят настройку прибора, подбирая режим работы фотоэлект­
рической части прибора. Для этого служит водный раствор ро­
дамина В, помещенный в одну из пробирок.
    По величине фототока с учетом контрольного опыта определя­
ют массовую долю оксида галлия по градуировочному графику 2.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.4. Для построения градуировочного графика 1 в делительные
воронки вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответст­
вует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг оксида галлия.
    Затем приливают из бюретки раствор молярной концентрации
эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты в таких количествах,
чтобы объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Д а­
лее приливают пипетками по 0,4 см3 раствора треххлористого ти­
тана, по 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и далее
продолжают, как указано в п. 3.2.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.
    По получении значения оптических плотностей и известным
массовым долям оксида галлия строят градуировочный график.
    3.5. Для построения градуировочного графика 2 в сухие изме­
рительные пробирки с притертыми пробками приливают из мик­
робюретки 0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4; 2,8 см3'стандартного раст­
вора В, что соответствует 0; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010;
0,0012; 0,0014 мг оксида галлия. Затем приливают из бюретки
раствор молярной, концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соля­
ной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора в каж­
дой пробирке был равен 5,0 см3. Далее приливают пипетками
0,4 см3 раствора треххлористого титана, 0,4 см3 солянокислого
раствора родамина В и далее продолжают, как указано в п. 3.3.
    По величине фототока и известным массовым долям оксида
галлия строят градуировочный график 2.
    При использовании вновь приготовленного водного раствора
родамина В, который служит для настройки прибора, следует
проверить градуировочный график 2.
                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Массовую долю оксида галлия (X) в процентах вычисляют
по формуле
                              $71 \ • К* 100
                                      1000     *



 где тп\ — количество оксида галлия, найденное по градуировоч
           ному графику, мг;
      V — общий объем раствора, см3;
     Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
                                                                       95