ГОСТ 14657.1-78

УДК 622.349.21 : 543.716 : 006.354                                   Группа АЗ»

                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



                                                                                              ГОСТ
                                                     БОКСИТ

                               Метод определения потери массы при прокаливании            14657.1— 78

                                      Bauxite, Method for the determination           (CT СЭВ 2233— 80,
                                             of mass loss on ignition
                                                                                        ИСО 6606— 86)
                           О К С Т У 1711


                                                                              Срок действия       с 01.01.79
                                                                                                 до 01.01.94


                              Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанав­
                           ливает гравиметрический метод определения потери массы при
                           прокаливании при массовой доле от 10 до 30%, а также метод
                           определения потери массы при 1075°С по международному стан­
                           дарту ИСО 6606—86 (см. приложение).
                              Метод основан на прокаливании навески боксита при 1100°С
                           до постоянной массы.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              1.1.   Общие           требования       к   методу анализа — по            ГОСТ
                           14657.0—78.

                                                                2. АППАРАТУРА

                              Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.
                              Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
                           ратуру нагрева до 1100°С.
                              Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный осушителем.
                              Тигли платиновые.
                              (Измененная редакция, Изм. № 2).




                           Издание официальное
                               Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                           8


проектирование коттеджей

ГОСТ 14657.1—78 С 2

                               3. ПРОВЕДЕНИЕ ЛНАЛИЗА

   3.1.   В предварительно прокаленный и охлажденный в эксика­
торе взвешенный платиновый тигель помещают навеску массой
1 г.
   Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не
выше 100°С, затем повышают температуру печи до 1100±20°С и
прокаливают содержимое тигля в течение 2 ч.
   Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
   Повторные прокаливания повторяют в течение 1 ч до получе­
ния постоянной массы.
   Масса считается постоянной, если разность результатов двух
последующих взвешиваний составит не более 0,0005 г.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Потерю массы при прокаливании (X ) в процентах вычис­
ляют по формуле

                                          т
 где т\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г;
     т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;
      т — масса навески боксита, г.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   4.2.   Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать величины, указанной в
таблице.
                                         Допускаемое расхождение, %, абс.
 Массовая доля потери массы
 при прокаливании в боксите,
              %                        сходимость             воспроизводимость


От 10,0 до 20,0 включ.                    0,2                        0,3
Св. 20,0 > 30,0 »                         0,3                        0,4
    (Измененная редакция, Изм. № 2)




                                                                                  9

С. 3 ГОСТ 14657.1—78

                                                            ПРИЛОЖЕНИЕ
                                                            Рекомендуемое


         ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ
                 МАССЫ ПРИ 1075°С (ИСО 6606—86)
                                  0. Введение
     При нагревании алюминиевые руды претерпевают потерю массы. При темпе­
 ратуре до 110°С потери происходят за счет гигроскопической влаги. При более
высоких температурах потеря массы происходит главным образом за счет дис­
социации гидроксидов алюминия и железа, а также, в меньшей степени, диссо­
циации более мелких составляющих.
     Обща-я потеря массы зависит от температуры и продолжительности нагре­
ва. Таких условий, при которых потери приходятся исключительно иа воду
(гигроскопическую и связанную), нет.
     Для испытания выбрана температура 107'5°С, обусловленная такими фак­
торами, как характеристика- печи и абсорбция воды пробой при охлаждении.
     Значение потери массы при прокаливании рассчитывают по отношению к
высушенной пробе.
     На-веску пробы нагревают сначала до (375d=25)°C, а в конце испытания —
до (1075±25)°С, и определяют потерю массы. Тигель должен быть накрыт не­
плотно прижатой крышкой после размещения в нем навески и оставаться за­
крытым в ходе всех последующих операций.
     Наличие крышки способствует получению воспроизводимых результатов,
исключая возможность таких случайных воздействий, как попадание в тигель
кусочков футеровки печи при нагреве, и не мешает сохранению условий окис­
ления в тигле.

                       1. Назначение и область применения
    Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический ме­
тод определения потери массы аналитических проб алюминиевых руд при на-
тревании до постоянной массы при 1075°С.
    Метод распространяется иа алюминиевые руды, значения потери массы ко­
торых находятся в предела-х от 10 до 30%.

                                   2. Ссылка
    ГОСТ 27799—88 «Глинозем. Метод определения влаги».

                              3. Сущность метода
    Нагревание навески пробы во взвешенном тигле в печи при (375±25)°С в
течение 10 мин. Перенесение закрытого тигля во вторую печь с температурой
(1075±25)°С и нагревание до постоянной массы. Корректирование полученной
потери массы па первоначальное содержание гигроскопической влаги.
                                 4. Аппаратура

   Обычная лабораторная аппаратура и
   4.1. Поддоны из инертного материала с размерами, обеспечивающими раз­
мещение требуемого количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм2.
   4.2. Платиновый тигель с диа-метром верхней части около 30 мм, диаметром
дниша 20 мм и глубиной 35 мм с соответствующей платиновой крышкой.
J0

ГОСТ 14657.1—78 С 4

    4.3. Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (375±25) и
(1075±25)°С с постоянным воздухообменом внутри печи потоком воздуха.
    4.4. Весы с погрешностью взвешивания ±0,0001 г.
    4.5. Эксикатор, содержащий свежий тетраоксохлорат магния или активиро­
ванный глинозем в качестве осушителя.
    Примечания:
    1. Активированный глинозем активируют нагреванием при (300±Ю)°С в те­
чение 12 ч.
    2. При удалении тетраоксохлората магния следует смывать раковину обиль­
ным количеством воды.

                          5. Отбор и подготовка проб
     5.1. П р о б а
     Лабораторную пробу отбирают и измельчают до частиц размером 150 мкм
в соответствии с методиками, предусмотренными соответствующими стандарта­
ми*.
     5.2. П о д г о т о в к а п р о б ы
     Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помещают на поддон
(п. 4.1). Разравнивают пробы до получения слоя плотностью около 5 мг/мм2
и уравновешивают с атмосферой лаборатории в течение не менее 2 ч.

                            6. Проведение анализа
    6.1. К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
    Проводят два параллельных определения для каждой пробы руды.
    П р и м е ч а н и е . Метод проведения холостого и контрольного определений
в данной методике отсутствует.
    6.2. П о д г о т о в к а т и г л я и н а в е с к и
    Нагревают платиновый тигель и крышку (п. 4.2) в печи (п. 4.3) с темпера­
турой, контролируемой в пределах (1075±25)°С, в течение 15 мин. Извлекают
закрытый тигель из печи и помещают в эксикатор (п. 4.5) на 1 ч для охлажде­
ния до температуры окружающей среды. После охлаждения насколько можно
быстро взвешивают тигель с крышкой с погрешностью ±0,0002 г.
    Помещают приблизительно (1 ±0,01) г лабораторной пробы в платиновый
тигель, разравнивают ее по дну тигля, устанавливают на место крышку и взве­
шивают тигель, крышку и навеску с погрешностью ±0,0002 г. Записывают массу
навески (mi).
    Одновременно взвешивают навески для определения гигроскопической вла­
ги по И СО 8557.
    6.3. О п р е д е л е н и е п о т е р и п р и п р о к а л и в а н и и
    Помещают неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь (и. 4.3)
с температурой (375±25)°С и нагревают в течение (10±1) мин.
    Переносят неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь с тем­
пературой (1075±25)°С и нагревают в течение (6Q±2) мин.
    Извлекают тигель с содержимым из печи, убеждаются, что крышка плотно
закрывает тигель, и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения. После ох­
лаждения насколько можно быстро взвешивают тигель с содержимым и крыш­
кой с погрешностью ±0,0002 г.
    П р и м е ч а н и е . Перед каждым взвешиванием проверяют наружную по­
верхность тигля и крышки и при необходимости очищают их щеткой.

    * Если нет международных стандартов, соответствующими стандартами яв
ляются национальные стандарты.
                                                                            11